1 第二章 药物的鉴别试验 一、药品质量标准的内容 二、药品稳定性实验的内容 2 一. 概述 二. 鉴别试验的项目 三. 鉴别方法 四. 鉴别试验的条件 第二章 药物的鉴别试验 1.定义：依据药物的分子结构和理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物及其制剂的真伪. 一. 概述 2.鉴别试验对象：化学结构已知的药物，即证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物。 一. 概述 3.鉴别试验的意义：是药品质量检验工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的前提下，进行杂质检查和含量测定. 一. 概述 性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验 二. 鉴别试验的项目 1.外观 2.溶解度 3.物理常数 （1）熔点 （2）比旋度 （3）吸收系数 二. 鉴别试验的项目--性状 熔点、馏程、相对密度、凝点、比旋度、折光率、黏度和吸收系数等。 用黑体字列出小标题，构成法定标准，测定方法均收载于药典“附录”中。 (一) 性状-物理常数 比旋度 反映手性药物特性及其纯度的重要指标，可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。 比旋度在一定波长与温度下，偏振光透过1dm， 物质1g/1ml的溶液时测得的旋光度α，成为比旋度。 （2）比旋度 固体样品 液体样品 α为测定的旋光度 l 为旋光管的长度，dm c为100ml中所含供试品的重量 d为相对密度 注意：溶剂、浓度等 对比旋度的影响 葡萄糖的旋光度 取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min ,在25℃依法测定，比旋度应为+52.5°～ +53.0° 已知称取药物10.0073g，旋光管长2dm，测定的旋光度为9.730，该药物的比旋度是否合格？ 1.一般鉴别试验: 依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 区别不同类别的药物，而不能证实是哪一种药物。 二. 鉴别试验的项目— （二）一般鉴别试验 2.中国药典附录一般鉴别试验的项目： 有机氟化物 无机酸盐 有机酸盐 无机金属盐类 芳香第一胺类 二. 鉴别试验的项目— （二）一般鉴别试验 专属鉴别试验:是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选择某些特有的灵敏的定性反映，来鉴别药物。 是在一般鉴别试验的基础上,区别同类药物的各个单体. 二. 鉴别试验的项目— （三）专属鉴别试验 苯巴比妥 巴比妥 司可巴比妥 专属性强 重现性好 灵敏度高 简便快速 鉴别方法要求 三. 鉴别方法 化学鉴别法 色谱鉴别法 光谱鉴别法 生物学鉴别法 三. 鉴别方法 X射线粉末衍射法 将供试品直接加热或加适当试剂在规定的温度下进行实验,观测此时所发生的特异现象. 1.干 法 三. 鉴别方法--（一）化学鉴别法 铂丝用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,使火焰显出特殊的颜色。 例1 钠的焰色实验 例2 含碘有机药物 直火加热可生成紫色碘蒸气 将供试品和试剂在适当的溶剂中,于一定条件下进行反应,发生易于观测的化学变化. 2. 湿法 三. 鉴别方法--（一）化学鉴别法 (1)呈色反应鉴别法 (2)沉淀生成反应鉴别法 (3)荧光反应鉴别法 (5)使试剂褪色鉴别法 三. 鉴别方法--（一）化学鉴别法 (6)测定生成物的熔点 (4)气体生成鉴别法 三氯化铁呈色反应 对乙酰氨基酚 三. 鉴别方法--（一）化学鉴别法 (1)呈色反应鉴别法 (2)沉淀生成反应鉴别法 ① 与金属离子的沉淀反应 ② 与碘化铋钾的沉淀反应 ③ 其它沉淀反应 三. 鉴别方法--（一）化学鉴别法 (3)气体生成反应鉴别法 大多数伯胺（铵）类药物、酰脲类以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气. 巴比妥类药物 三. 鉴别方法--（一）化学鉴别法 三. 鉴别方法--（一）化学鉴别法 (4)荧光反应鉴别法 紫外光谱鉴别法 专属性不强 ultraviolet spectrophotometry λmax,λmin λ-A λ-吸收系数 A λ1/ A λ2 化学处理后测定产物的光谱特征 三. 鉴别方法--（二）光谱鉴别法 三. 鉴别方法--（二）光谱鉴别法 2 红外光谱法 Infrared spectrophotometry Ch.P采用标准图谱对照法 BP 采用标准图谱对照法、对照品法 USP 采用对照品法 JP 规定条件下测定一定波长处特征吸收峰. (1)试验制备方法 压片法 最常用 糊法 膜法 溶液法 (2)注意事项 固体样品应按备注的方法进行预处理后再录制光谱 盐酸盐一般采用氯化钾基质 测定时注意二氧化碳及水汽等大气的干扰 (2)注意事项 仪器在录制样品的光谱前，应录制聚苯乙烯薄膜的光谱图，与光谱集中聚苯乙烯薄膜的光谱图的比较，以便正确的判断 本法对多组分或多晶现象的药物不适用。 制剂鉴别 制剂提取分离后鉴别 ※ 制剂的红外鉴别 品种项下应明确规定供试品的前处理方法 辅料无干扰，与原料药的标准图谱对照 辅料有干扰，在指纹区可规定3~5个待测 成分的特征吸收峰，实测谱带与规定的波 数的误差应小于0.5%。