ICS11020
CCS C.62
中华人民共和国出入境检验检疫欧亿·体育（中国）有限公司标准
SN/T5348—2021
工业壬醇含量的测定
气相色谱法
Determinationofcontentsinindustrialnonylalcohol—
Gaschromatography
2021-11-22发布2021-06-01实施
中华人民共和国海关总署发 布 SN/T5348—2021
前言
本文件按照标准化工作导则第 部分 标准化文件的结构和起草规则的规
GB/T1.1—2020《 1:》
定起草。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件负责起草单位中华人民共和国湛江海关 中国检验认证集团广东有限公司广东石油化工
:, ,
学院。
本文件主要起草 人 邹 联 宁 郑 淑 云 周 海 军 杨 波 陈 修 虎 简 明 章 张 子 豪 杨 庚 龙 邓 成 新
: 、
徐金龙林海 舒保 冯桂波
、
Ⅰ
SN/T5348—2021
工业壬醇含量的测定
气相色谱法
1 范围
本文件规定了用气相色谱法测定工业壬醇含量的方法。
本文件适用于用烯烃进行氢甲酰化工艺生产的工业壬醇产品。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
31
.
工业壬醇Industrialnonylalcohol
有机原料的一种 主要为异壬醇 如7 甲基 1 辛醇 2 甲基 2 乙基 1 己醇 355 三甲基 1 己醇等
, ( - --、-----、,- -- )
和正壬醇的混合物通常为烯烃进行氢甲酰化工艺生产的壬醇产品 分子式是9 20
, , C H O。
4 方法提要
本方法采用石英毛细管色谱柱分离样品组分氢火焰离子化检测器测定壬醇的含量 辅以气相色谱
,
质谱联用仪定性分析确认 按面积归一化法计算得到壬醇组分的含量
, 。
5 仪器和设备
51 气相色谱仪 带有氢火焰离子化检测器
. :(FID)。
52 气相色谱质谱联用仪 配源
.-(GC-MS):EI 。
53 分析天平感量
. : 0.1mg。
54 微量注射器
. :1μL。
6 分析步骤
61 气相色谱条件
.
由于测试结果取决于所使用仪器因此不可能给出气相色谱分析的通用参数 设定的参数应保证
, 。
色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离下列给出的参数证明是可行的
, 。
色谱柱或相当者
a) :HP-PONA ,50m×0.2mm×0.5μm,;
进样口温度
b) :250 ℃;
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SN/T5348—2021
检测器温度
c) :260 ℃ ;
柱温 初始温度 保持 以升温至 保持 以升温至
d) : 80 ℃0min , 5 ℃/min 100 ℃2 min, 1 ℃/min
保持 然后以 升温至保持
120 ℃5min, 20 ℃/min 220 ℃,3min;
载气 氮气 纯度 柱流量
e) : ,≥99.999 %, 1.2mL/min;
进样方式分流进样分流比
f): ,150∶1;
进样量
g) :0.5μL;
燃气 氢气 纯度
h) : ,≥99.999%。
62 样品的测定
.
按所列条件进行样品的测定 典型色谱图参见附录
6.1 。 A。
63 定性分析
.
壬醇各组分的定性采用气相色谱质谱联用仪进行定性确认 参见附录
-。B。
64 定量测试
.
对壬醇样品的色谱图进行积分得到各组分峰面积 对壬醇的所有组分峰面积加和即为壬醇组分的
,
总面积 采用面积归一化法定量 得到壬醇的总含量
, ,。
7 结果计算
试样中壬醇组分的含量按式计算
(1):
A
C = 1 ×
A 100% …(1 )
式中
:
C样品中壬醇组分的含量 质量分数
———,%( );
A样品中所有壬醇峰面积之和
1——— ;
A样品中所有组分峰面积之和
——— 。
8 结果表示
壬醇含量以两次平行测定值的算术平均值为结果 精确至
, 0.01%。
9 精密度
典型样品精密度数据如表 所示
1:
表1 方法精密度
单位质量分数
:%( )
壬醇含量范围 重复性限r 再现性限 R
99.27-99.480.03 0.26
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