中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 684-2014
固定污染源废气 铍的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
Stationary source emission-Determination of beryllium -Graphite
furnace atomic absorption spectrophotometric method
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2014-1-13发布 2014-4-1实施
环 境 保 护 部 发布
目 次
前言 ...................... II
1 适用范围 .................. 1
2 规范性引用文件 .................... 1
3 方法原理 .................. 1
4 干扰和消除 ..................... 1
5 试剂和材料 ..................... 1
6 仪器和设备 ..................... 2
7 样品 ................... 2
8 分析步骤 .................. 3
9 结果计算与表示 .................... 3
10 精密度和准确度 .................... 4
11 质量保证和质量控制 ................... 4
12 注意事项 .................. 4
I
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，
保障人体健康，规范固定污染源废气中铍的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中颗粒物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：中国环境监测总站。
本标准验证单位：安徽省环境监测中心、重庆市环境监测中心、江苏省环境监测中心、
河南省环境监测中心站、辽宁省环境监测中心站、南京市环境监测中心站。
本标准环境保护部 2014 年 1 月 13 日批准。
本标准自 2014 年 4 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
II
固定污染源废气 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
警告：铍及其化合物属毒性物质，试验要在通风良好的环境中进行。
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于固定污染源废气中铍的测定。
当采样体积为0.5 m3，定容体积为50 ml 时，铍的方法检出限为 0. 03 μg/m3，测定下限为
0. 12 μg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中条款，凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于
本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）
HJ/T48烟尘采样器技术条件
3 方法原理
用石英纤维滤筒采集固定污染源废气中的颗粒物，经硝酸-过氧化氢消解后制备成溶液，
此溶液中的铍在石墨炉原子化器中，经高温原子化，基态铍原子对空心阴极灯发射的特征谱
线（234.9 nm）产生吸收，在一定范围内，其吸光度值与质量浓度呈线性关系。
4 干扰和消除
试样溶液中1000 mg/L 的铜和镍不干扰铍的测定，1000 mg/L 的钠、钾会降低铍的吸收从
而导致测定值偏低。加入硝酸铝作为基体改进剂，能够有效消除基体干扰。
5 试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯
度的水。
5.1 过氧化氢：w（H2O2）=30 %。
5.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
5.3 硝酸溶液，1+1。
5.4 硝酸溶液，1+99。
5.5 铍标准贮备液：ρ(Be) =1000 mg/L。
准确称取 11.6602g 硫酸铍（BeSO4），用硝酸溶液（5.3）溶解并定容至 1000 ml。转入聚
乙烯塑料瓶内，于冰箱中冷藏保存，至少可稳定保存一个月。也可购买市售有证标准样品/物
质。
5.6 铍标准中间液：ρ(Be) =10 mg/L
准确吸取铍标准贮备液(5.5)1.00ml 于 100ml 容量瓶中，用硝酸溶液(5.4)定容至标线，摇匀，
转入聚乙烯塑料瓶内，于冰箱中冷藏保存，至少可稳定保存一个月。
1
5.7 铍标准使用液：ρ(Be) = 100 μg /L
准确吸取铍标准中间液 (5.6)1.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液(5.4)定容至标线，摇
匀。
5.8 硝酸铝溶液(Al(NO3)3)：ρ(Al(NO3)3) =1000 mg/L
称取 1.76g Al(NO3)3·9H2O，用硝酸溶液(5.4)溶解，定容至 1000 ml，摇匀。
5.9 99.999%高纯氩气。
6 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃器皿。
6.1 石墨炉原子吸收分光光度计，具有背景校正功能。
6.2 石墨管，热解涂层石墨管
6.3 铍元素空心阴极灯
6.4 烟尘采样器，采样流量为（5~80） L/min，其他性能和技术指标符合HJ/T 48 的规定。
6.5 石英纤维滤筒
铍含量不大于0.015 μg。对粒径大于3μm 的颗粒物阻隔效率不低于99.9 %。
6.6 可调温电热板，（40~200）℃。。
6.7 抽滤装置，0.45 μm醋酸纤维材质或性能相似的滤膜。
6.8 聚四氟乙烯剪刀。
6.9 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集
按照 GB 16157 中相关要求，采用等速采样法进行样品采集。
7.2 现场空白
每次采样至少取同批号滤筒两个，带到采样现场作为现场空白样品。
7.3 样品的保存
采样完毕，小心取出滤筒将封口向内折叠，竖直放回原滤筒盒内，放入干燥器中保存。
7.4 试样的制备
采用聚四氟乙烯剪刀将滤筒剪碎，放入250 ml 锥形瓶中，用少量水润湿，加入 50 ml 硝
酸溶液（5.3），15 ml 过氧化氢（5.1），插入小漏斗，在电热板上加热至微沸，保持2 h，待冷
却后再小心滴加 5 ml 过氧化氢（5.1），必要时可补加少量水，继续微沸半小时，冷却后抽滤。
将滤液移入烧杯中，用硝酸溶液（5.4）洗涤锥形瓶、滤渣及抽滤瓶三次以上，洗涤液与滤液
合并，放在电热板上微沸蒸至近干，再加入 2 ml 硝酸溶液（5.3），加热使残渣溶解，全部转
移至 50 ml 容量瓶中，用水定容至刻度（V），摇匀，待测。
7.5 实验室空白试样的制备
取同批号空白滤筒两个，参照 7.4 方法制备实验室空白试样。
2