ICS 97.180 Y 50 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 3317—2019 墨锭中重金属（铅、镉、铬）的测定 Determination of heavy metals (lead, um) in ink ingot 2019-02-01发布 2019-03-01实施 安徽省市场监督管理局 发布 DB34/T 3317—2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省文房四宝标准化技术委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：宣城市产品质量监督检验所。 本标准起草人：徐磊、周万鹏、孙旭、方永义、左遥远、高玲玲、李易蔚、周玲、李静、李伟。 DB34/T 3317—2019 墨锭中重金属（铅、镉、铬）的测定 1 范围 本标准规定了墨锭中铅、镉、铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于各墨锭中铅、镉、铬的含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 3 原理 3.1 铬：试样经前处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在 357.9 nm 处测定吸收值，在一定浓度范 围内其吸收值与标准系列溶液比较定量。 3.2 铅：试样前处理后,经石度。在一定浓度范围内铅的吸光度 值与铅含量成正比,与标 3.3 镉：试样前处理后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 228.8 nm 共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。 4 试剂和标准溶液 4.1 实验室用水 4.1.1除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682级水。 4.1.2所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干 净。 4.2 试剂 4.2.1硝酸（HNO3）：优级纯。 4.2.2盐酸（HCl）：优级纯。 4.2.3磷酸二氢铵：分析纯。 4.3 试剂配制 4.3.1硝酸溶液（1％）：取 10.0 ml 硝酸加入 100 ml 水中，稀释至 1000 ml。 4.3.2盐酸溶液（1＋1）：取 50 ml 盐酸慢慢加入 50 ml 水中。 4.4 标准品 DB34/T 3317—2019 4.4.1金属镉（Cd）标准品，纯度为 99.99％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.4.2金属铅（Pd）标准品，纯度为 99.99％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.4.3金属铬（Cr）标准品，纯度为 99.99％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.5 标准溶液配制和标准曲线的绘制 4.5.1镉 4.5.1.1镉标准储备液（1000 mg/L）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.5.1.2镉标准使用液（100 ng/ml）：吸取镉标准储备液 10.0 ml 于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶 液（1％）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含 100.0 ng 镉的标准使用液。 4.5.1.3镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液 0 ml、0.50 ml、1.0 ml、1.5 ml、2.0 ml、3.0 ml于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（1％）定容至刻度，即得到含镉量分别为 0 ng/ml、0.50 ng/ml、 1.0 ng/ml、1.5 ng/ml、2.0 ng/ml、3.0 ng/ml 的标准系列溶液。 4.5.2铅 4.5.2.1铅标准储备液(1000 mg/L)：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.5.2.2铅标准中间液(1.00 ml 于 1000 ml 容量瓶 中，加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀 4.5.2.3铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液(1.00 l、1.00 ml、2.00 ml、 3.00 ml和 4.00 ml 于 10匀。此铅标准系列溶液的质 量浓度分别为 0 μg/L、g/L。 4.5.3铬 4.5.3.1铬标准储备液：购置经国家认证并授予标准物质证书的铬标准储备液。 4.5.3.2铬标准使用液：将铬标准储备液用硝酸溶液（5＋95）逐级稀释至每毫升含 10 ng 铬。 4.5.3.3标准系列溶液的配制：分别吸取铬标准