犐犆犛８３．０８０．０１ 犌３１ 中华人民共和国国家标准 犌犅／犜３８２８７—２０１９ 塑料材料中六价铬含量的测定 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犺犲狓犪狏犪犾犲狀狋犮犺狉狅犿犻狌犿犻狀狆犾犪狊狋犻犮犿犪狋犲狉犻犪犾狊 ２０１９１２１０发布２０２０１１０１实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布 前　　言 　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１５）归口。 本标准起草单位：北京市理化分析测试中心、中华人民共和国青岛大港海关、广州特种承压设备检 测研究院、青岛市产品质量监督检验研究院、青岛中新华美塑料有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有 限公司、海南出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：高峡、高建国、李茂东、杨立华、曹沛、刘力荣、庞道标、胡光辉、徐聪、宋晓云、 黄国家、王晓滨、王越。 Ⅰ 犌犅／犜３８２８７—２０１９ 塑料材料中六价铬含量的测定 　　警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 １　范围 本标准规定了二苯碳酰二肼分光光度法和液相色谱电感耦合等离子体质谱法测定塑料材料中六 价铬［Ｃｒ（ＶＩ）］含量的方法。 本标准适用于各类塑料原料及制品中六价铬含量的测定。 注：二苯碳酰二肼分光光度法：铁元素含量约５０倍于六价铬时产生黄色干扰测定；钒元素含量约１０倍于六价铬时 产生颜色干扰，但钒与试剂所显色于１０ｍｉｎ后全部消失；含量２００ｍｇ／Ｌ 以上的钼和汞干扰六价铬的测定。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／Ｔ６０２　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ／Ｔ８１７０　数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３　方法 ３．１　方法犃：二苯碳酰二肼分光光度法 ３．１．１　原理 将样品粉碎，称取一定量样品粉末，采用搅拌浸提或微波萃取法，使用碱性浸提液将试样中六价铬 化合物浸提出来，浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长５４０ｎｍ 处进行吸光度测定，吸收值在一定浓度范围内与六价铬含量成正比，与标准系列比较定量。 ３．１．２　试剂 除非另有说明，所用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水的要求。 ３．１．２．１　硫酸（Ｈ２ＳＯ４）：优级纯。 ３．１．２．２　氢氧化钠（ＮａＯＨ）：分析纯。 ３．１．２．３　无水碳酸钠（Ｎａ２ＣＯ３）：分析纯。 ３．１．２．４　无水氯化镁（ＭｇＣｌ２）：分析纯。 ３．１．２．５　磷酸氢二钾（Ｋ２ＨＰＯ４）：分析纯。 ３．１．２．６　磷酸二氢钾（ＫＨ２ＰＯ４）：分析纯。 ３．１．２．７　聚乙二醇辛基苯基醚（Ｃ３４Ｈ６２Ｏ１１）：分析纯。 ３．１．２．８　二苯碳酰二肼（Ｃ１３Ｈ１４Ｎ４Ｏ）：分析纯。 ３．１．２．９　丙酮（Ｃ３Ｈ６Ｏ）：分析纯。 １ 犌犅／犜３８２８７—２０１９ ３．１．２．１０　硫酸溶液（１＋７）：量取１０ｍＬ 硫酸，缓慢加入７０ｍＬ 水中，摇匀，并冷却至室温。 ３．１．２．１１　浸提液：称取２０．０ｇ氢氧化钠和３０．０ｇ无水碳酸钠，用水溶解后移至１０００ｍＬ 容量瓶中并定 容至刻度，摇匀，转移至聚乙烯塑料瓶中，可保存１个月。 ３．１．２．１２　缓冲液：称取８７．０９ｇ磷酸氢二钾和６８．０４ｇ磷酸二氢钾，用水溶解后移至１０００ｍＬ 容量瓶中 并定容至刻度，此缓冲液ｐＨ＝７。 ３．１．２．１３　二苯碳酰二肼丙酮溶液（显色剂）：称取０．５ｇ二苯碳酰二肼溶于１００ｍＬ 丙酮中，保存在棕色 瓶中，在４ ℃冰箱中可保存半月，溶液变深时不能再用。 ３．１．２．１４　六价铬标准储备液（１００ｍｇ／Ｌ 或其他浓度）：采用经国家认证并授予标准物质证书的一定浓 度的单元素或多元素标准储备液。也可按照ＧＢ／Ｔ６０２制备所需标准溶液。准确称取于１２０ ℃下烘干 ２ｈ后的重铬酸钾０．１４１４ｇ，用水溶解后移入１０００ ｍＬ 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液六价 铬浓度为１００ｍｇ／Ｌ。 ３．１．３　仪器和设备 ３．１．３．１　紫外可见外分光光度计。 ３．１．３．２　恒温震荡水浴锅：控温精度±１ ℃。 ３．１．３．３　微波萃取仪：配有聚四氟乙烯萃取罐或其他合适的萃取罐。