中华人民共和国国家标准GB5009.202—2016食品安全国家标准食用油中极性组分 (PC)的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.202—2016前言本标准代替 /GBT5009.202—2003《食用植物油煎炸过程中的极性组分 (PC)的测定》GBT5009.202—2003相比,主要变化如下 :本标准与 /———标准名称改为“食品安全国家标准 食用油中极性组分 (PC)的测定”;———修改了检测范围 ;———增加了制备型快速柱层析法为第一法;———对原有的柱层析法进行了修改 ,并作为第二法 ⅠGB5009.202—2016食品安全国家标准食用油中极性组分 (PC)的测定范围1本标准规定了食用动植物油脂中极性组分(PC)的测定方法本标准适用于各类食用动植物油脂中的极性组分(PC)含量的测定第一法制备型快速柱层析法原理2通过制备型快速柱层析技术的分离 ,油脂试样被分为非极性组分和极性组分两部分 ,其中非极性组分首先被洗脱并蒸干溶剂后称重 ,油脂试样扣除非极性组分的剩余部分即为极性组分 试剂和材料3注:除非另有说明 ,本方法所用试剂均为分析纯 ,水为GBT6682/规定的一级水 试剂3.1乙醚( ),使用前在低温环境中放置数小时,使其温度控制在10℃~18℃之间30℃~60℃沸程,使用前在低温环境中放置数小时,使其温度控制在3.1.1CH O4 10石油醚,3.1.210℃~18℃之间丙酮( ),使用前在低温环境中放置数小时,使其温度在10℃~18℃之间3.1.33.1.43.1.5CHO3 6三氯甲烷(CHCl3)冰醋酸()CHO2 42乙醇( )3.1.6 95%CHO2 6)3.1.73.1.8HPO 12MoO3·24HO磷钼酸( ·342NaSO 105℃~110℃条件下充分烘干 ,然后装入密闭容器冷却并保存 无水硫酸钠(),在24试剂配制3.23.2.1非极性组分洗脱液:石油醚+乙醚=87+13870mL,的石油醚中加入130mL的乙醚, 充分混匀,用时现配3.2.2极性组分洗脱液:丙酮+乙醚=40+60600mL,的乙醚中加入400mL的丙酮,充分混匀,用时现配3.2.3薄层色谱展开剂:石油醚+乙醚+冰醋酸2mL的冰醋酸,充分混匀,用时现配,的石油醚中加入 30mL的乙醚和=70+30+270mL3.2.4薄层色谱显色剂:首先将100g的磷钼酸固体先完全溶解于适量的95%乙醇中, 然后再用乙醇稀释至1L,最后分装入喷雾瓶中 95%1GB5009.202—2016材料3.33.3.1食用油极性组分快速分离制备色谱柱:内填装20g粒径为40μm~60μm的无定形活化硅胶,柱内径2.6cm,柱体长10.4cm(不含两端柱头),柱外壳为聚丙烯制成,铝箔密封包装 3.3.2薄层色谱层析板:长200mm宽100mm的玻璃板,上涂一层0.21mm~0.27mm厚的硅胶60(粒径为10μm~12μm;孔体积 /;比表面积480m2/g~540m2/g)或其他等效0.74mLg~0.84mLg/硅胶,且不含任何的荧光指示剂 3.3.3薄层色谱点样毛细管:长100mm,内径0.3mm仪器和设备44.1 500mL圆底或平底烧瓶 ,标准磨口食用油极性组分制备型快速柱层析系统:配置二元无阀计量泵 紫外检测器全自动二维馏分收集4.2器实时监测系统和溶剂温度控制系统旋转蒸发仪4.34.4天平:感量至少达到0.001g真空恒温干燥箱 4.54.64.74.8恒温干燥箱玻璃干燥器(内装有变色硅胶干燥剂 )薄层色谱玻璃层析缸 ,能与薄层色谱板 (3.3.2)配套4.9 10mL玻璃烧杯4.