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GBZ∕T_307_2-2018尿中镉的测定第2部分_:电感耦合等离子体质谱法PDF

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ICS13.100C 52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 307.2—2018尿中镉的测定第2部分:电感耦合等离子体质谱法Determination of cadmium in urine—Part2:Inductively coupled plasma mass spectrometry method 2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T 307.2—2018前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准GBZ/T 307《尿中镉的测定》分为两个部分:——第 1部分:石墨炉原子吸收光谱法;——第 2部分:电感耦合等离子体质谱法本部分为 GBZ/T 307的第2部分本部分按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草本部分主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所广东省职业病防治院江苏省疾病预防控制中心山东省职业卫生与职业病防治研究院本部分主要起草人:潘亚娟丁春光张爱华董明朱醇刘德晔许光IGBZ/T 307.2—2018尿中镉的测定第2部分:电感耦合等离子体质谱法12范围GBZ/T 307的本部分规定了测定尿中镉的电感耦合等离子体质谱法本部分适用于职业接触人员尿中镉的测定规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GBZ/T 295职业人群生物监测方法总则3原理尿液样品(以下称尿样)用0.5 %硝酸溶液直接稀释以铑(Rh10.0μg/L)作为内标用电感耦合等离子体质谱法测定稀释液中镉的浓度4仪器4.14.24.34.44.5具盖聚乙烯塑料瓶:100 mL容量瓶:10 mL聚乙烯离心管:15 mL微量移液器:量程100μL1000μL电感耦合等离子体质谱联用仪:配自动进样器仪器操作参考条件:a)b)c)d)e)冷却气流速:12.5 L/min;辅助气流速:0.70 L/min;雾化气流速:0.88 L/min;蠕动泵速:30 r/min;雾化器温度:3℃注:提供以上条件是为方便标准使用者如条件变更应达到同等效果5试剂5.1去离子水1GBZ/T 307.2—20185.25.35.45.5硝酸优级纯ρ20=1.42 g/mL硝酸溶液0.5 %(体积分数)空白尿样:不接触镉的正常人尿按100+1的比例加入硝酸混匀标准溶液:采用国家认可的镉铑单元素标准溶液6样品的采集运输和保存6.1用具盖聚乙烯塑料瓶收集尿样100 mL按体积100∶1的比例加入硝酸混匀后尽快测定尿肌样品空白:随机抽取与样品采集同批号的采尿容器2份并加入与样品采集量相当的水作为样品酐6.2空白与样品同时运输和保存6.36.4样品运输:将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输样品保存:于4℃下可保存2个月7分析步骤7.1尿镉标准系列的配制用0.5 %硝酸溶液将镉单元素标准溶液稀释成1.0μg/mL镉标准应用液再配成浓度为0.0μg/L0.2μg/L1.0μg/L5.0μg/L10.0μg/L20.0μg/L镉标准溶液系列(介质为0.5%硝酸溶液)7.2尿镉样品及样品空白的预处理将尿镉样品或样品空白取出恢复到实验室温度充分振摇混匀取出0.50mL置于15mL聚乙烯离心管内加入4.50 mL0.5%硝酸溶液溶液摇匀待测其余处理步骤同上同时作试剂空白同样品处理7.3尿镉标准系列样品及样品空白的测定7.3.1尿镉标准系列的测定:将仪器调整到最佳测定状态测定各标准溶液每个浓度重复测定2次以计数值对相应的镉浓度(μg/L)绘制工作曲线或计算回归方程7.3.2样品及样品空白的测定:用测定工作系列的操作条件测定样品及样品空白测得的计数值减去试剂空白计数值后由标准曲线或回归方

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