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ICS13.100C 52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.101—2017部分代替 GBZ/T 160.54—2007工作场所空气有毒物质测定第101部分:三氯乙醛Determination of toxic substances in workplace air—Part 101: Trichloroacetaldehyde2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T 300.101—2017前言本部分为GBZ/T 300的第101部分本部分按照GB/T 1.1—2009的规则起草本部分部分代替GBZ/T160.54—2007《工作场所空气有毒物质测定醛部分并做了如下主要修改:脂肪族醛类化合物》中三氯乙——增加了待测物的基本信息;——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;——补充了样品空白要求和方法性能指标本部分中的主要起草单位和主要起草人:——溶剂解吸-高效液相色谱法主要起草单位:山东省职业卫生与职业病防治研究院主要起草人:张志虎邵华本部分所代替标准的历次版本发布情况为:——GBZ/T 160.54—2007IGBZ/T 300.101—2017工作场所空气有毒物质测定 第101部分:三氯乙醛12范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中三氯乙醛的溶剂解吸-高效液相色谱法本部分适用于工作场所空气中蒸气态三氯乙醛浓度的检测规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法3三氯乙醛的基本信息三氯乙醛的基本信息见表1表1三氯乙醛的基本信息化学文摘号化学物质分子式相对分子质量(CAS号)三氯乙醛75-87-6Cl3CCHO147.39(Trichloroacetaldehyde)三氯乙醛的溶剂解吸-高效液相色谱法原理44.1空气中的蒸气态三氯乙醛用GDX-502采集2,4-二硝基苯肼-乙腈溶液解吸并生成淡黄色的2,4-二硝基苯腙经C18液相色谱柱分离紫外检测器检测以保留时间定性峰高或峰面积定量4.2仪器4.2.1GDX-502管溶剂解吸型内装100mg/50mgGDX-502吸附剂4.2.24.2.34.2.44.2.5空气采样器流量范围为0mL/min500mL/min溶剂解吸瓶5mL针头式过滤器有机相滤膜孔径0.45μm高效液相色谱仪具紫外光检测器测定波长346nm;仪器操作参考条件:1GBZ/T 300.101—2017a)b)c)色谱柱:250mm×0.46mm×5μmC18;流动相:乙腈:水=70:30(V/V);流动相流量:1.0mL/min4.3试剂4.3.14.3.24.3.3实验用水为双蒸馏水试剂除注明者外均为分析纯乙腈色谱纯解吸液(2,4-二硝基苯肼-乙腈溶液):取0.1g2,4-二硝基苯肼和0.1mL85%(体积分数)磷酸置于100mL容量瓶中加入约60mL乙腈振摇使2,4-二硝基苯肼溶解再加乙腈至刻度4.3.4GDX-502吸附剂40目60目:用乙醚在超声清洗器内清洗20min滤去乙醚依次用甲醇和水洗涤于100℃干燥放冷后装管4.3.5标准溶液:容量瓶中加入乙腈准确称量后加入一定量的三氯乙醛再准确称量加乙腈至刻度由两次称量之差计算溶液的浓度为标准贮备液置4℃冰箱内可使用7d临用前用乙腈稀释成25.0μg/mL三氯乙醛标准溶液或用国家认可的标准溶液配制4.4样品的采集运输和保存4.4.14.4.2现场采样按照GBZ 159执行短时间采样:在采样点用GDX-502管以200mL/min流量采集≤1