ICS65.020.20DB34B 38安徽省地方标准DB 34/T 3303—2018 药食两用花卉原料中8种新烟碱类农药残留的测定 液相色谱串联质谱法 Determination of 8 neonicotinoid pesticides residues in material of medicine-food flowersLC-MS/MS method 2018-12-29发布2019-01-29实施安徽省市场监督管理局发 布 DB34/T 3303—2018前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院安徽国泰众信检测技术有限公司上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心本标准主要起草人：宋伟韩芳肖昱丁磊陈洪周周典兵吕亚宁邓晓军盛旋胡艳云郑平I DB34/T 3303—2018药食两用花卉原料中8种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了药食两用花卉原料中吡虫啉氯噻啉噻虫嗪噻虫胺噻虫啉啶虫脒呋虫胺烯啶虫胺 8 种新烟碱类农药残留量的液相色谱串联质谱检测方法本标准适用于玫瑰茉莉金银花菊花等药食两用花卉原料中氯噻啉噻虫嗪噻虫胺噻虫啉啶虫脒呋虫胺烯啶虫胺 8 种新烟碱类农药残留量的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理样品中多种新烟碱类农药经乙腈均质提取经固相萃取柱净化氮吹浓缩后定容液相色谱-串联质谱测定外标法定量4试剂和材料除另有说明外所用试剂均为分析纯水为 GB/T 6682 规定的一级水4.1氯化钠：分析纯4.2乙腈：色谱纯4.3甲酸：色谱纯4.4无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯经 650℃灼烧 4 h储于干燥器中冷却后备用4.5标准品：吡虫啉氯噻啉噻虫嗪噻虫胺噻虫啉啶虫脒呋虫胺烯啶虫胺纯度均大于98％4.6固相萃取（SPE）柱：ENVI-CarbⅡ/PSA柱6 mL500 mg或相当者4.7新烟碱类农药标准储备溶液的配制：准确称取适量标准品（精确至0.01mg）用乙腈溶解配制成浓度为 100μg/mL标准贮备溶液-18℃下避光保存可使用一年4.8标准中间溶液：吸取 100 μL标准溶液（4.7）移入 10mL棕色容量瓶用乙腈定容该溶液浓度为1.0μg/mL0℃4℃冰箱保存可使用一个月4.9标准工作溶液：根据需要吸取适量标准中间溶液（4.8）配制成适用浓度的标准工作液使用前配置4.10滤膜：0.22μm有机系1