ICS65.020.30DB34B 45安徽省地方标准DB 34/T 3099—2018 动物饲料中氟腺嘌呤残留量的测定 HPLC-MS/MS法 The determination of Fluoroadenine residues in animal feed HPLC-MS/MS method 文稿版次选择2018-04-16发布2018-05-16实施安徽省质量技术监督局发 布 DB34/T 3099—2018前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院宣城出入境检验检疫局安徽省食品药品检验研究院六安出入境检验检验局宣城市农产品质量安全监管局安徽农业大学本标准主要起草人：苏婷婷郝向东王务平纪文程浩黄金华丁磊王伟晏苒曾明华I DB34/T 3099—2018动物饲料中氟腺嘌呤残留量的测定HPLC-MS/MS法1范围本标准规定了动物饲料中氟腺嘌呤残留量的 HPLC-MS/MS 的测定方法本标准适用于动物饲料中氟腺嘌呤残留量的检验2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理试样中的氟腺嘌呤残留采用二氯甲烷提取SPE 柱 Sep-pak C18 固相萃取小柱净化HPLC-MS/MS测定外标法定量4试剂和材料除另有说明外所用试剂均为分析纯水应符合 GB/T 6682 规定的一级水4.1甲醇：色谱级4.2正己烷：色谱级4.3甲酸：色谱级4.4氨水：含量为25％28％4.5二氯甲烷4.60.1％甲酸-甲醇溶液：移取 1.0 mL 甲酸(4.3)用甲醇(4.1)稀释并定容至 1000 mL混匀4.70.1％甲酸-水溶液：移取 1.0 mL 甲酸(4.3)用水稀释并定容至 1000 mL混匀4.820％甲醇溶液：20 mL 甲醇 (4.1) 与80 mL 水混匀4.940％甲醇溶液：40 mL 甲醇 (4.1) 与60 mL 水混匀4.100.5％氨水-甲醇溶液：移取0.5 mL 氨水(4.4)用甲醇(4.1)稀释并定容至100mL混匀4.11氮气：纯度≥99.999％4.12标准品：氟腺嘌呤纯度≥99.2％4.13标准储备液 (100μg/mL)：称取10 mg（精确至0.1mg）标准品(4.12)用适量甲醇超声溶解待完全溶解后用甲醇定容至 100 mL混匀﹣20℃ 以下避光保存有效期为6个月4.14标准工作液 (1μg/mL)：用甲醇稀释氟腺嘌呤标准储备液至 1 μg/mL4℃ 以下避光保存有效期为 3 个月1