铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法Determinaandtcaionlofmcihrnomchiurom，simiumlicoron，iron，alelenuthminidium，pemagVenesiumciues-wavgsrsiX-rayfIuorescencespectrometricmethodSN／T1118—2002前言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局和中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。本标准主要起草人：江海涛、林忠、刘永明、蒋晓光、李卫刚、高祥琪。本标准系首次发布。1范围本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定铬矿中铬1)、硅、铁、铝、镁和钙含量的方法。本标准适用于待测组分含量范围如表1所示的铬矿。表1本方法的适用范围％组分质量分数范围Cr2O3O232～55Si2～159～189～13FeA1O23MgCaOO10～211.0.1～02规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GGIIB／B／SOT631675:9—1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性7—1996冶金产品分析方法x-射线荧光光谱法通则9铬矿石-采取份样9铬矿石-样品制备T96161553198SO4：1983原理用六偏磷酸钠与偏硼酸锂作混合熔剂，溴化锂为脱模剂制备铬矿试料片，用X射线荧光光谱仪测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，计算出待测元素的含量。4试剂和材料除非另有说明，在本标准分析方法中，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水。44..1六偏磷酸钠[ir(NaPO)]：在200℃烘2h，置于干燥器中贮存。0℃灼烧h，置于干燥器中贮存。h，置于干燥器中贮存。L，称取g溴化锂，精确至9)。362偏硼酸锂(LBO)：荧光专用试剂，在5542444...3溴化锂(LiB)：在105℃烘14溴化锂溶液：120mg／m601mg，溶解于200mL水中，稀释至500mL。5甲烷氩气混合气体(1+ 5仪器555555......1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB／T16597规定。铑靶X射线光管，配套计算机。2铂-金坩埚(9(95％PPtt+5%Au)：30mL。3铂-金模具5％+5％Au)。4马弗炉：温度可达5分析天平：感量不低于1150℃。0.1mg。6瓷坩埚：30mL。6实验室样品按照ISO6153和ISO6154标准的规定，制备细度≤160μm的实验室样品。在5℃～110℃烘2h，存于干燥器中备用。7分析步骤7.1试料试料须经烧失量测定，将测完烧失量的试料存于干燥器中备用。至少做两份试料的平行测定。7.2试料烧失量的测定用蒸馏水洗净瓷坩埚(500.6)，烘干，于1000℃～1100℃～0℃的马弗炉内灼烧至恒重，冷却至室温，置于干燥器中。按式(10℃灼烧至恒重，冷却备用。准确称取2g实验室样品，精确至0.2mg，置于恒重的瓷坩埚)计算烧失量：内，放人温度控制在1105LOI=(W-W)×100／W……………………………(1)12式中：OI—试料的烧失量，％；LW1—试料和坩埚灼烧前的重量，g；W2—试料和坩埚灼烧后的重量，g；W—试料重量，g。标准样品同法测定烧失量。3试料片的制备77..3.1称量分别准确称取0.4g试料(7.1)，6g六偏磷酸钠(4.1)，2g偏硼酸锂(4.2)，均精确至0.2mg，置于铂-金坩埚内。2混样7.3.用玻璃棒在铂-金坩埚内充分搅拌均匀，用小片定量滤纸擦拭玻璃棒，将滤纸放入铂-金坩埚内，轻轻震动铂-金坩埚底部，以确保粘附在铂-金坩埚壁上的物质进入混合物主体中。7.3..3烘干往铂-金坩埚中加入0.3mL溴化锂溶液(4.4)，将铂-金坩埚置于电热板上，烘干。7.34熔融将铂将熔融物浇铸到已在炉内保温至少2mi埚内直接冷却成型。-金坩埚置于1150℃的马弗炉中，熔融20min，每隔5min，取出铂-金坩埚摇动，以赶走熔体中气泡，使熔融体混合均匀。待熔融完成后，n的模具内，取出模具，冷却，成型的试料片与模具自动脱模。如铂-金坩埚内底面平整光滑，也可在铂-金坩7.3.5目视检查和保存试料片应是均匀的玻璃体，否则，应按7.2～7.3步骤重新制备。试料片贮存于洁净的干燥器中。 7.4校准样片的制备选择分析元素含量适中的国家级标准物质作为校准用试料，按7.2～7.3步骤制备校准样片。77..5测定5.1测定条件推荐的分析线和测定条件见表2。表2测定条件X光管电压／电流／(kV／mA)元素分析线2θ／(。)晶体狭缝／μm检测器脉冲交变分布AlFeCrSiCaMgKaKaKaKaKaKa185769.8.5.35570305555540／0／0／0／0／0／50PXl555515555555000000FLFSFLFLFLFL20／6535／7035／7025／7030／6025／805050505070