进出口动植物油脂聚乙烯类聚合物检验方法Animalandvegetableoilsandfatsforimportandexport—Methodforthedeterminationofpolyethylene-typepolymersSN/T0801.22—2001前言本标准是按照GB/T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。本标准规定了进出口动植物油脂聚乙烯类聚合物的测定方法。其中测定方法是参考国际标准，经研究、改进和验证后制定的。测定低限是根据国际标准及本方法的灵敏度而确定的。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：何伯灯、常春艳、王利爽、马玉坤。本标准首次发布。1范围本标准规定了进出口动植物油脂聚乙烯类聚合物的测定方法。本标准适用于进出口牛羊油中聚乙烯类聚合物的检验。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SNSN///TTT0007789908—19—1999999进出口粮油、饲料检验检验名词术语进出口粮油、饲料检验检验一般规则进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法SN0.1—19993定义本标准采用下列定义。聚乙烯类聚合物palyethylene-typepolymers油脂中能溶于沸腾四氯乙烯的杂质，如来源于包装材料中的聚乙烯类聚合物等。4抽样和制样本标准按SN/T0800.1执行。5检验方法1方法提要5.试样经盐酸乙醇溶液处理后，用三氯甲烷溶解，砂芯坩埚过滤，恒重。然后用沸腾的四氯乙烯溶解聚乙烯类聚合物，再次恒重。两次质量之差，即表示试样中聚乙烯类聚合物的含量。55555.....2试剂2222....1甲醇。2丙酮。3三氯甲烷。4四氯乙烯。 55555.....2.5盐酸乙醇溶液(1+9)：将1体积盐酸与9体积95%乙醇混合。3仪器设备333...1 烧杯：1000mL。2抽滤瓶。3 玻璃砂芯坩埚Ｇ3:16μｍ～40 μｍ。4干燥器。555555......333333......5磁力搅拌器：配有加热器。6烘箱。7 分析天平：感量0.0001g。8真空泵。9温度计：０℃～１５０℃。注：塑料仪器易受溶剂影响(特别是三氯甲烷或四氯乙烯)，试验中应加注意。5..4分析步骤1将试样加热至5m4.110℃～120℃，搅拌3min～4min，确保完全均匀。冷却至室温，称取试样约100g(精确至0.1g)，于1000mL烧杯中，加入75n，冷却至35℃以下，加入mL的三氯甲烷溶解。L盐酸乙醇溶液，盖上烧杯，加热至60℃～70℃，搅拌5mi2705mL甲醇。再用50燥器中，冷却，称量，直至连续两次称量差不超过0..作，直至消耗4.2上述溶液慢慢倒入玻璃砂芯坩埚中，抽滤。用050mL三氯甲烷洗涤烧杯，洗涤液继续过滤，再用mL丙酮分两次洗涤坩埚，继续抽滤in，将坩埚置于001g。50mL的甲醇洗涤烧杯，操作同上。重复上述操150mL三氯甲烷和101m103℃±2℃的烘箱中，烘30min，置于干5m.i4.3将坩埚加热至103℃±2℃，用125n，置于干燥器中，冷却，称量。重复上述洗涤，烘干，冷却，称量操作，直至连续两次称量差不超过mL沸腾的四氯乙烯分五次洗涤，再用50mL丙酮洗涤，继续抽空0.2m0in，将坩埚置于103℃±2℃烘箱内，烘3001g。注：以上操作须在通风橱中进行。5.5结果计算…………………………………(1)式中：X——试样中聚乙烯类聚合物的含量，mg/kg；m——试样质量，g；0m1——四氯乙烯洗涤前坩埚及不溶物的质量，g；m2——四氯乙烯洗涤后坩埚及不溶物的质量，g。6测定低限、回收率6.1测定低限本方法的测定低限为50mg/kg。2回收率6.回收率试验数据：聚乙烯类聚合物的添加浓度在50聚乙烯类聚合物的添加浓度在10聚乙烯类聚合物的添加浓度在20mgm/kg/g/g时，牛羊油试样的回收率为92.3%；9%；00kg时，牛羊油试样的回收率为94.kg时，牛羊油试样的回收率为103.8%。m