中华人民共和国欧亿·体育（中国）有限公司标准食品添加剂生物碳酸钙QB 1413─91───────────────────────────────────────1主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂生物碳酸钙的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存的要求。本标准适用于牡蛎壳精制加工后而得的碳酸钙,该产品在食品加工中主要用作营养强化剂、疏松剂。分子式：CaCO3；相对分子质量：100.09(按 1987年国际原子量)。2引用标准GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1898食品添加剂沉淀碳酸钙GB 8450食品添加剂中砷的测定方法GB 8451食品添加剂中重金属限量试验法3技术要求3.1外观：白色粉末。3.2理化指标见表 1。表1───────────────────┬───────────────────项目│指标───────────────────┼───────────────────碳酸钙(以干基计)％│＞98.0───────────────────┼───────────────────干燥失重％│＜1.0───────────────────┼───────────────────盐酸不溶物％│＜0.30───────────────────┼───────────────────钡(Ba)％│＜0.03───────────────────┼───────────────────重金属(以 Ph计)％│＜0.001───────────────────┼───────────────────砷(As)％│＜0.0004───────────────────┼───────────────────镉(Cd)％│＜0.00002───────────────────┼───────────────────细度目│＞150───────────────────┴───────────────────4试验方法在未注明其他要求时,本标准所用试剂和水,均指分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液,在未注明时,均按 GB601、GB 602、 GB 603之规定制备。4.1鉴别试验4.1.1试剂和溶液a.氢氧化钙(HGB 3408)0.14mol／L,取上层澄清液；b.草酸铵(HG 3976)0.48mol／L溶液；c.酚酞指示剂1％乙醇溶液；d.盐酸(GB 622)2.74mol／L溶液；e.氨水(GB 631)1＋50溶液；f.冰乙酸(GB 676)。4.1.2鉴别方法a.碳酸盐的鉴定取少许样品用水润湿,加入盐酸溶液后即产生二氧化碳,通入氢氧化钙上清液中,产生白色沉淀。b.钙的鉴定取上述试样加入酞酚数滴,用氨水调 pH至中性,加入草酸溶液即产生白色沉淀,此沉淀能溶于盐酸溶液,而在冰乙酸中不溶解。取铂丝,用盐酸润湿后在火焰中燃烧至无色,蘸取试样再烧,火焰即显砖红色。4.2碳酸钙含量的测定4.2.1原理在酸性溶液中钙与草酸生成草酸钙,经硫酸溶解后,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,从而计算出钙含量。4.2.2试剂和溶液a.草酸铵(HG 3976)饱和溶液；b.盐酸(GB 622)2.74mol／L溶液；c.氨水(GB 631)5.87mol／L溶液；d.甲基红指示剂0.2％乙醇溶液；e.氨水(GB 631)1＋50溶液；f.硫酸(GB 625)1＋25溶液；g. 0.1mol／L高锰酸钾标准滴定溶液按GB 601配制。4.2.3试验程序称取 1g烘至恒重的试样(称准至0.0002g)置于烧杯中,用水润湿后盖上表面皿,加盐酸至全部溶解,加 30ml水后移入100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。准确取20ml置于 25ml锥形瓶中,加 50ml水和数滴甲基红指示剂,用氨水调pH 5～6,再加盐酸至pH2.5～3.0之间,加水至 150ml左右,加热至沸。搅拌下缓慢加入10ml热草酸氨溶液,此时溶液为红色,放置过夜,用定量滤纸过滤后,用氨水洗涤沉淀,将滤纸同沉淀物放入一烧杯中,加硫酸溶液30ml,加热至 80℃后立即用 0.1mol／L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色(15s不褪色)为止,同时做试剂空白。4.2.4试验结果的计算碳酸钙的百分含量(X)按式(1)计算：c×(V1－V2)×0.05004X＝────────────-×100………………………(1)m×(20／100)式中：V1——试样所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,ml；V2——空白所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,ml； c——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,mol／L；m——试样的质量,g；0.05004——每 mmol(毫摩尔)碳酸钙的克数。4.2.5精密度平行测定结果之差不大于 0.30％。4.3干燥失重的测定4.3.1原理在 110～120℃下将试样烘干至恒重,计算失去的重量。4.3.2仪器和容器a.烘箱能控制在 110～120℃操作；b.称量瓶直径 40mm,高 25mm。4.3.3试验程序用已恒重的称量瓶称取 2g试样(称准至0.002g)置于烘箱中,在 110～120℃烘至恒重。4.3.4试验结果的计算失重的百分含量(X)按式(2)计算：m1－m2X＝────×100…………………………………(2)m式中：m1——烘干前称量瓶和试样的质量,g；m2——烘干后称量瓶和试样的质量,g；m——试样的质量,g。4.3.5精密度平行测定结果之差不大于 0.01％。4.4盐酸不溶物的测定4.4.1原理用盐酸溶解试样,加热至沸,趁热用已恒重的过滤坩埚过滤,在 110～120℃下将坩埚烘干至恒重。4.4.2试剂和溶液a.盐酸(GB 622)6mol／L溶液；b.硝酸银(GB 670)0.058mol／L溶液。4.4.3试验程序称取 5g试样(称准至0.01g)置于 250ml烧杯中,加水湿润后缓慢加入盐酸溶液