中华人民共和国国家环境保护标准HJ591-2010 代替GB 8972-88 水质五氯酚的测定气相色谱法Water quality-Determination of Pentachlorophenol by Gas Chromatography 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2010-10-21发布2011-01-01实施 环 境保 护部发布 目次前言 ............................................................................................................................................. II123456789适用范围 .................................................................................................................................. 1方法原理 .................................................................................................................................. 1试剂和材料 .............................................................................................................................. 1仪器和设备 .............................................................................................................................. 2样品 .......................................................................................................................................... 2分析步骤 .................................................................................................................................. 3结果计算与表示 ...................................................................................................................... 4精密度和准确度 ...................................................................................................................... 5质量保证和质量控制............................................................................................................... 6附录A（欧亿·体育（中国）有限公司性附录）填充柱的填充方法................................................................................ 7 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中五氯酚的测定方法，制定本标准。本标准规定了水中五氯酚和五氯酚盐的气相色谱测定方法。本标准是对《水质五氯酚的测定气相色谱法》（GB 8972-88）的修订。本标准首次发布于 1988年，原标准起草单位为铁道部劳动卫生研究所。本次为第一次修订。修订的主要内容如下：——扩大了适用范围；——增加了毛细管柱分析方法；——修改了定量方法；——增加了质量控制和质量保证的条款。自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1988 年 3 月 26日批准、发布的国家环境保护标准《水质五氯酚的测定气相色谱法》（GB 8972-88）废止。本标准的附录 A为欧亿·体育（中国）有限公司性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站。本标准验证单位：济南市环境保护监测站、淄博市环境监测站、潍坊市环境监测中心站、青岛理工大学环境与市政工程学院、农业部农产品监督检验中心（青岛）。本标准环境保护部 2010年10月21日批准。本标准自 2011年1月1日起实施。本标准由环境保护部解释。II 水质五氯酚的测定气相色谱法1适用范围本标准规定了水中五氯酚和五氯酚盐的气相色谱测定方法。本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中五氯酚和五氯酚盐的测定。当样品体积为 100ml时，毛细管柱气相色谱法检出限为0.01μg/L，测定下限为 0.04μg/L，测定上限为 5.00μg/L；填充柱气相色谱法检出限为 0.02μg/L，测定下限为 0.08μg/L。2方法原理在酸性条件下，将样品中的五氯酚盐转化为五氯酚，用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，使有机相中五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中。在碱性水溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行衍生化反应，生成五氯苯乙酸酯。经正己烷萃取后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。3试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。3.1正己烷（C6H14）：农残级。3.2乙酸酐（(CH3CO)2O）。3.3甲醇（CH3OH）：农残级。3.4硫酸铜（CuSO4）。3.5硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）。3.6硫酸，ρ(H