中华人民共和国化工欧亿·体育（中国）有限公司标准氨基萘酚磺酸酸发布实施国家石油和化学工业局发布 备案号前言本标准是等效采用日本工业标准氨基萘酚磺酸酸对化工欧亿·体育（中国）有限公司标准氨基萘酚磺酸酸进行修订而成的控制项目与技术指标的确定主要根据国内外用户需要和国内生产的实际情况本标准与的主要差异是用高效液相色谱法分析杂质含量的定量方法由内标法改为外标法本标准与的主要差异是增加了干品优等品指标取消了可溶性胺含量增加了萘胺二磺酸氨基酸萘胺磺酸布咙酸二羟基萘磺酸酸三个有机杂质含量项目本标准自实施之日起同时代替本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出本标准由全国染料标准化技术委员会归口本标准起草单位沈阳化工研究院江苏雄鹰实业股份有限公司本标准主要起草人李春梅季浩陈昌荣曹晶本标准年首次发布本标准由全国染料标准化技术委员会秘书处负责解释 中华人民共和国化工欧亿·体育（中国）有限公司标准氨基 萘酚 磺酸 酸代替范围本标准规定了运输和贮存本标准适用于由氨基萘酚磺酸酸的要求采样试验方法检验规则及标志标 签包装萘酚二磺酸双钾盐 盐经碱熔氨化酸化而制得的氨基萘酚磺酸酸结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料及染料中间体水分的测定方法分析实验室用水规格和试验方法化学试剂液相色谱法通则要求氨基萘酚磺酸酸的质量应符合表的要求国家石油和化学工业局批准实施 表氨基萘酚磺酸酸的质量要求指标项目干品潮品优等品一等品外观酸含量以偶合值计浅灰色粉末或颗粒浅灰色膏状物水分含量灰分含量萘胺二磺酸氨基酸含量磺酸布咙酸含量萘胺二羟基萘磺酸酸含量采样潮品从每批产品的件采样时用采样器采取包括上中下三部分的样品所采样品总量潮品不得少于得少于 将采取的样品仔细混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口 瓶中瓶上粘包装中采样干品从每批产品包装中采样小批量时采样数不得少于干品不贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和采样日期一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂试验用水应符合中三级水规格本标准中所需标准溶液制剂及制品均按中修约值比较法进行外观的测定中的有关规定制备检验结果的判定按外观采用目视测定氨基萘酚磺酸酸含量的测定试剂和溶液无水碳酸钠溶液无水乙酸钠溶液对硝基苯胺盐酸亚硝酸钠标准滴定溶液亚硝酸钠溶液盐酸溶液淀粉碘化钾试纸酸指示剂溶液称取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液制备方法酸溶于碳酸钠溶液中酸指示剂应随用随配称取对硝基苯胺预先研细在搅拌下加入预先盛有至全部成为对硝基苯胺盐酸盐后用盐酸的三口烧瓶中加热搅拌使其溶解放置滤杯过滤然后倒入容量瓶中并加水稀释至刻度标定方法 吸取上述配制的溶液移入烧杯中加盐酸和蒸馏 水在下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定以淀粉碘化钾试纸判断终点当一滴试液在淀粉碘化钾试纸上呈微蓝色时立即停止滴加亚硝酸钠标准滴定溶液经搅拌后再行试验若仍呈微蓝色即为终点对硝基苯胺盐酸盐的标准溶液的浓度按式计算式中滴定用亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的体积对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液配制吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液置冰浴中冷却后一次加入置于棕色容量瓶中加盐酸溶液冰亚硝酸钠溶液后用淀粉碘化钾试纸试验应呈微蓝色然后加冰水稀释至刻度置于暗处冰浴中备用测定步骤称取干品酸试样约或潮品酸试样 加碳酸钠溶液容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度摇匀置于烧杯中加入无水乙酸钠溶液精确至待试样全溶后倾入吸取酸试样溶液在搅拌下用然后置于冰浴中冷却至对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定滴定管外套冰套管冷却当滴定至接近终点时取一滴偶合液在滤纸上与对硝基苯胺重氮盐溶液相遇的润圈不显 色而与碱性溶液相遇呈明显紫色时再继续搅拌 检验润圈紫色不消失即为终点在同样条件下做一空白试验酸分析结果的表述以质量百分数表示 的酸含量按式计算式中对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度滴定消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积空白试验消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积酸试样的质量与对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液相当的以克表示 的酸的质量两次平行测定结果之差应不大于有机杂质含量的测定方法提要取其算术平均值做为测定结果采用反相液相色谱法用外标法进行定量以求得有机杂质含量仪器装置和固定相液相色谱仪输液泵流量范围在此范围内其流量稳定性为采用说明日本工业标准为内标法定量