GB 7294—87饲料添加剂维生素 K<sub>3</ sub>（亚硫酸氢钠甲萘醌）Feedadd- i t i ve Vi ami n K₃（menadi onesodi um bi sulf i t e）1987-02-251987-10-01 中华人民共和国国家标准饲料添加剂维生素K3（亚硫酸氢钠甲萘醌）GB 7294—87Feedadd- i t i veVi ami nK3（menadi onesodi um bi sulf i t e）本标准适用于化学合成法制得的维生素K3，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。分子式：C11H8O2·NaHSO3·3H2O分子量：330. 29（按1983年国际原子量）结构式：1技术要求1. 1外观和性状本品为白色或灰黄褐色结晶性粉末，无臭或微有特臭，有引湿性，遇光易分解。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚或苯中几乎不溶。1. 2项目和指标项目指标含量（以C11H8O2·NaHSO3·3H2O计），％亚硫酸氢钠（NaHSO3）含量，％60. 0～75. 028. 0～42. 0溶液色泽磺酸甲萘醌水分，％≤黄绿色标准比色液4号无沉淀7. 0～13. 0? 重金属（以Pb计），％砷盐（As），％≤≤0. 0020. 00052试验方法除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。2. 1鉴别2. 1. 1试剂和溶液无水碳酸钠（GB 639—77）：取无水碳酸钠10g，加水溶解并稀释到90ml；三氯甲烷（氯仿）（GB 682—78）；95％乙醇（GB 679—80）；亚硫酸氢钠（HG 3—1291—80）；氨水（GB 631—77）；氰乙酸乙酯；氢氧化钠（GB 629—81）：取氢氧化钠10g，加水溶解并稀释至30ml；盐酸（GB 622—77）：3mol／L溶液；氨水的乙醇溶液：取氨水与乙醇等体积混合即得。2. 1. 2方法2. 1. 2. 1称取样品约0. 1g，加水10ml溶解，加碳酸钠溶液3ml，即发生甲萘醌的鲜黄色沉淀，用氯仿5ml萃取甲萘醌沉淀，氯仿溶液通过用氯仿洗涤过的滤器过滤，滤液在热水浴中蒸去氯仿，残余物用少量乙醇溶解，并重新蒸干，残渣测其熔点应为104～107℃（熔点按中国药典一九八五年版二部附录13页第一法测定）。2. 1. 2. 2取2. 1. 2. 1项下得到的甲萘醌沉淀约50mg，加水5ml后，加亚硫酸氢钠75mg，在水浴上加热并剧烈振摇，直到全部溶解呈几乎无色的溶液，用水稀释到50ml，摇匀，取2ml，加氨水的乙醇溶液2ml，振摇，加氰乙酸乙酯3滴，即产生深紫蓝色。随即加氢氧化钠溶液1ml，溶液转变成绿色，随即变成黄色。2. 1. 2. 3取样品4％的水溶液2ml，加数滴盐酸溶液，并温热，即发生二氧化硫的臭气。2. 2亚硫酸氢钠甲萘醌含量测定2. 2. 1试剂和溶液三氯甲烷（氯仿）（GB 682—78）；无水乙醇（GB 678—78）； 无水碳酸钠（GB 639—77）：取无水碳酸钠10g，加水溶解并稀释到90ml；甲萘醌对照品：中华人民共和国卫生部颁发；标准溶液制备：称取甲萘醌对照品约0. 05g（准确至0. 00002g），置于250ml量瓶中，用氯仿溶解，并稀释到刻度，摇匀。精密吸取2ml置于100ml量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀；样品溶液制备：称取样品1. 3g（准确至0. 0002g），置于250ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取25ml于分液漏斗中，加氯仿40ml，碳酸钠溶液5ml，剧烈振摇30s，静置分层，分出的氯仿层通过预先用氯仿湿润的棉花过滤入250ml量瓶中，再用氯仿40ml迅速洗涤滤器，洗液并入量瓶中，水层用氯仿萃取二次，每次约20ml，萃取液过滤，并用氯仿20ml洗涤滤器，洗液和全部滤液并入量瓶中，用氯仿稀释到刻度，摇匀，精密吸取2ml置于100ml量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀。2. 2. 2仪器设备分光光度计，附1cm石英比色杯。2. 2. 3测定方法标准溶液和样品溶液用分光光度计在250±1nm波长处平行测定吸收度，用2％氯仿的无水乙醇溶液作空白。2. 2. 4计算和结果的表示亚硫酸氢钠甲萘醌含量X1（以重量百分数表示）按式（1）计算：X1（％）＝（A2×c1）/（A1×c2）×191.82……………………………………（1）式中：A1──标准溶液的吸收度；A2──样品溶液的吸收度；c1──标准溶液的浓度，g/ml；c2──样品溶液的浓度，g/ml；191. 82──校正系数。2. 3亚硫酸氢钠含量测定2. 3. 1试剂和溶液碘液：0. 1mol／L。按中国药典一九八五年版二部附录134页配制；盐酸（GB 622—77）；硫代硫酸钠（GB 637—77）；可溶性淀粉（HG B 3095—59）；淀粉指示液：取可溶性淀粉0. 5g，加入5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2mi n，放冷，倾取上层清液，即得；硫代硫酸钠标准液：0. 1mol／L。按中国药典一九八五年版二部附录133页配制与标定。2. 3. 2测定方法称取样品1. 5g（准确至0. 0002g），置于100ml量瓶中，用水溶解并稀释到刻度，摇匀，精密吸取20ml 于碘量瓶中，同时吸取水20ml于另一碘量瓶中（作空白），分别加碘液25ml，密塞，放置5mi n，分别加盐酸1ml，分别用硫代硫酸钠标准液滴定剩余的碘，用淀粉指示液3ml作指示剂。2. 3. 3计算和结果的表示亚硫酸氢钠含量X2（以重量百分数表示）按式（2）计算：X2（％）=〔（V0－V）×F×0. 005203/ G×（1/ 5）〕×100…………………………（2）式中：V0──空白溶液消耗硫代硫酸钠标准液体积，ml；V──样品溶液消耗硫代硫酸钠标准液体积，ml；F──硫代硫酸钠标准液的浓度校正系数；0. 005203──滴定度（每1ml的0. 1mol／L碘液相当于0.005203g的NaHSO）；3G──样品重，g。2. 4溶液色泽的检查称取样品1g（准确至0. 1g），用水25ml溶解，溶液如显色，则与中国药典一九七七年版二部附录130页黄绿色标准比色液4号比较，不得更深。2. 5磺酸甲萘