中华人民共和国国家标准GB 28316—2012食品安全国家标准 食品添加剂番茄红 2012-04-25发布2012-06-25实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 28316—2012食品安全国家标准食品添加剂番茄红1范围本标准适用于以番茄（Lycopersicon）或番茄制品为原料，以超临界流体（包括二氧化碳等）或有机溶剂为萃取介质制备的食品添加剂番茄红。2分子式、结构式、相对分子质量2.1 分子式番茄红素：C40H562.2 结构式CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3全反式番茄红素化学结构式2.3 相对分子质量536.87（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1 感官要求项目要求检验方法色泽状态深红色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态膏状物或油状液体或粉末（晶体）3.2理化指标：应符合表2的规定。1 GB 28316—2012表2理化指标项目指标5.0检测方法番茄红素含量，w/%≥≥≤≤附录 A中 A.3总类胡萝卜素含量，w/%铅（Pb）/（mg/kg）5.5附录 A中 A.4GB 5009.121.0总砷（以 As计）/（mg/kg）3.0GB/T 5009.11乙酸乙酯：附录 A中 A.5残留溶剂 a/（mg/kg）≤50b正己烷：GB/T 5009.37残留溶剂注：商品化的番茄红产品应以符合本标准的番茄红为原料，可添加符合食品添加剂质量规格要求的明胶、抗氧化剂和(或)食用的糊精、植物油、淀粉而制成，其番茄红素含量和总类胡萝卜素含量符合标识值。a超临界流体萃取的产品除外。b乙酸乙酯和正己烷单独或两者之和。2 GB 28316—2012附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 溶解性易溶于乙酸乙酯和正己烷，部分溶于乙醇和丙酮，不溶于水。A.2.2 颜色反应称取约0.01 g试样，溶于10 mL丙酮中，形成橙红色透明溶液，向其中连续滴加等体积的5%硝酸钠溶液（5 g溶于100 mL水中）和1 mol/L 硫酸溶液,试样溶液的颜色变浅。A.2.3 特征吸收峰取适量试样，溶于正己烷中，此试样溶液在446 nm、472 nm、505 nm附近波长处有特征吸收峰。A.3 番茄红素含量的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1二氯甲烷：色谱纯。A.3.1.2乙腈：色谱纯。A.3.1.3乙酸乙酯：色谱纯。A.3.1.4水：一级水。A.3.1.5乙醇。A.3.1.6 石油醚：沸程60℃～90℃。A.3.1.72,6-二叔丁基对甲酚（BHT）。A.3.1.8 番茄红素对照品：纯度≥90%。A.3.2 仪器和设备A.3.2.1高效液相色谱仪。A.3.2.2 紫外-可见分光光度计。A.3.3 参考色谱条件A.3.3.1 色谱柱：固定相为C18，250 mm×4.6 mm，5 μm；或其他等效的色谱柱。A.3.3.2 柱温：25℃。A.3.3.3 检测器：紫外/可见光检测器或二极管阵列检测器。A.3.3.4 检测波长：472 nm。A.3.3.5 流动相：流动相A为乙腈溶液（9＋1），流动相B为乙酸乙酯。洗脱条件为二元线型梯度：流动相B在20 min内由0%上升到100%，20 min后流动相B保持100%运行5 min。A.3.3.6 流速：1.0 mL/min。A.3.3.7 进样量：10μL。A.3.4分析步骤A.3.4.1 BHT 溶液的配制3 GB 28316—2012准确称量2.5 gBHT 置于500 mL 棕色容量瓶中，用二氯甲烷定容，浓度为5000 mg/L，密闭避光放置，可稳定储存3个月。A.3.4.2 番茄红素对照品溶液的配制分别称取10 mg 番茄红素对照品和20mg BHT，精确至0.000 1g，取少量二氯甲烷溶解后，转移至100 mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷定容，混合均匀。由于番茄红素不稳定，番茄红素对照品溶液使用前应采用A.3.4.3方法标定其纯度。番茄红素对照品溶液应在-20℃条件下储存，24 h内可使用。A.3.4.3 番茄红素对照品溶液的标定量取1 mL（VA）番茄红素对照品溶液，置于50 mL（VB）棕色容量瓶中，加入5 mL 乙醇和5 mL BHT溶液，用石油醚定容，混匀。将此溶液置于1cm 比色皿中，以石油醚作空白对照，用紫外-可见光分光光度计在472 nm附近的最大吸收波长处测定吸光度。吸光度应控制在0.3~0.7之间，否则应调整溶液浓度，再重新测定吸光度。番茄红素对照品溶液中番茄红素浓度以cST 计，单位为毫克每升（mg/L）,按公式（A.1）计算：cST ?Amax ? D?10000??????????(?.1)3450式中：Amax ——番茄红素对照品溶液在472 nm附近的最大吸收波长处测得的吸光度值；D —— 稀释因子（VB/VA）；10000——浓度换算因子；3450 —— 番茄红素的吸光系数。A.3.4.4 标准曲线的制备分别吸取适量番茄红素对照品溶液，用二氯甲烷稀释，并用棕色容量瓶定容，配制成浓度分别为1.0μg/ mL、5.0 μg/ mL、10.0 μg/ mL、20.0 μg/ mL、30.0 μg/ mL、40.0 μg/ mL、50.0 μg/ mL系列的番茄红素标准溶液。在A.3.3参考色谱条件下，对系列的番茄红素标准溶液进行色谱分析，得到峰面积值-番茄红素浓度的标准曲线图。A.3.4.5 试样液的配制取适量试样置于玻璃容器中，于60℃水浴中30min融化。称取融化后的试样1.0 g～1.2 g，精确至0.0001 g，用少量二氯甲烷溶解后转移至100 mL 棕色容量瓶中，加入10 mLBHT溶液，超声混匀，冷