囝酋中华人民共和国国家标准??????????????丰瞀徽鬻黼警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仅? ??—????比较，主要变化如下：本部分由中国钢铁工业协会提出。 件，其随后所有的修改单?话?n?蔽蟮哪谌?或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本试料以过氧化钠熔融，用水浸出，在含酒石酸的硫酸酸性溶液中，通人硫化氢使锑与铜、锑共沉淀，进行分离，沉淀以硝酸和硫酸处理，加入硫酸锰和高锰酸钾使锑与二氧化锰共沉淀，过滤分离，沉淀以硫酸和过氧化氢溶解，加硫酸铈使锑氧化后，以异丙醚萃取，加罗丹明??固喾⑸ǎ?诓ǔ??其吸光度。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。??．?嗡幔??。??．?跛幔??。?硫酸?????过氧化氢混合配制而成。 ??．?硫化氢，硫化亚铁和稀盐酸在启普发生器中发生反应制取。??．?高锰酸钾溶液，? ?疞。?疷，称取???．?硫酸铈溶液，??薜っ鰾?????????芙庥???硫酸???中，此溶液在使用时，加热至?℃左右，冷却后再使用。?容量瓶中，以?含锑?????．?．?迫?．??锑标准溶液?．????????容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶??的规定进行取制样。试料应通过?????筛孔。??分析步骤?随同试料进行空白试验。?匏?妓崮???．?混匀，先于低温处加热，熔化后，边摇动边加热，在约??嫒廴???７爬浜螅??巅鲋糜?? ?烧?溶解熔融物，加硫酸?．???使溶液呈酸性后，取出坩埚以水洗净，并过量??，加热数分钟至近沸，稍冷后以硫酸?．???中和再过量??，激烈地通人硫化氢?．??????以上，使锑与铜、锑等硫化物共沉淀，在温处静置片刻，使沉淀陈化。沉淀以致密滤纸过滤分离，用酒石酸洗液?．???充分洗涤。??．??沉淀连同滤纸移于原烧杯中，加入???．??分取?．??烧杯中，加入??硝酸?．?????硫酸锰溶液?滤分离，以温水洗净滤纸，弃去滤液和洗液。?．???溶解，用温水洗尽滤纸上的沉淀。加入? ?硫酸?．???，加热但不沸腾，以溶解可溶性盐类，冷却??．??移取?．??分液漏斗中，滴加硫酸铈溶液?．???至溶液呈??疞～????疞，盐酸浓度?冷却的罗丹明???．???ち艺竦?分层后，弃去下层水相。?处，测其吸光度。??．??减去随同试料所做的空白试验吸光度得到试料溶液的净吸光度，从校准曲线上查出相应的锑量。??．??移取??．?放冷后加入??盐酸?．?????硫酸?．???，在不沸腾状态下，加热使可溶性盐类溶解，在室?分液漏斗中。滴加硫酸铈溶液?．???使溶液呈黄色，再过量???，放置数分钟后，加入??盐酸?．?????硫酸铈溶液?．???，以水稀释至溶液体积约??，冷却至?℃以下。以下按??．??中自“加入?．??异丙醚?．???”至??．??进行，测量其吸光度。??．??校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为锑校准曲线系列溶液的净吸光度，以锑量??为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。??分析结果的计算?试料用草酸一过氧化氢分解，加人混酸生成钨酸沉淀，过滤分离钨后，将溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中测定锑的强度，在校准曲线上查出锑的含量。??试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。