??—??钨铁锡含量的测定苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法??????????????????????发布宰瞀髁紫瓣警篓警瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅? ??《钨铁化学分析方法苯基荧光酮光度法测定锡量》。 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。下列文件中的条款通过在本部分中的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单?话?n?蔽蟮哪谌?或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。??铁合金化学分析用试样的采取和制备试料用硝酸一氢氟酸溶解，硫酸处理冒白烟，在含酒石酸的硫酸酸性溶液中，通人硫化氢使锡与铜、砷等共沉淀，进行分离。以硝酸和硫酸溶解，加硫酸锰和高锰酸钾使锡与二氧化锰共沉淀进行分离。用盐酸和过氧化氢溶解，加入酒石酸、草酸、聚乙烯醇掩蔽干扰元素，以氨水调节?值，加入苯基荧光酮使锡生成锡一苯基荧光酮配合物，测量其吸光度。??试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。??．?硫酸锰溶液，??疞，称取??蛩崦蘲?????????芙庥谒?校?⑾∈椭???．?高锰酸钾溶液，? ?疞。 ?菟崛芙庥谒?校?⑾∈椭???，混匀。?交?ü馔??·?，??溶解于??疞，皂化度约为?％。??．?锡标准溶液：?溶液?．????????取制样??的规定进行取制样。试样应通过????筛孔。随同试料进行空白试验。?????，取下，稍冷。用水??．??加入??剖????．?溶解后，以氨水?．???中和并过量??，加热至近沸，并持续数?，激烈地通人硫化氢?．??????以上，使铜、锡、砷、锑等以硫化物的形式沉淀。室温静置片刻使沉淀陈化。用慢速滤纸分离，以酒石酸洗涤液?．???充分洗净。弃去滤液及洗液。沉淀连同滤纸一起移人原烧杯中，加入??．????尤热芙獬恋怼⒎纸饴酥剑?偌尤让傲蛩崤ㄑ讨寥芤和该鱗若滤纸分解不完全，溶液呈黄褐色，再补加??硝酸?．????尤戎撩鞍籽蘛，放冷，加人约??水加热溶解盐类，冷却至室温。移人?溶液????烧杯中，加人??硝酸?．?????硫酸锰溶液?，边煮沸边滴加高锰酸钾溶液?．???使生成二氧化锰沉余的过氧化氢，冷却至室温，移人??容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用水稀释至体积约??，加入?巍?滴溴甲酚绿溶液?．???，用氨水?．???滴定，溶液由黄色 的毫升数?酮溶液?．???用水稀释至刻度，静置约??波长处，用适当吸收皿，以水为参比溶液调零，测量其吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度得到试料溶液的净吸光度，从校准曲线上查得相应的锡量。??．??分别移取??．??、?．??烧杯和??容量瓶中，以下按??．??中“用水稀释至体积约??”至??．??操作，测量其吸光度。??．??校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为锡校准瞌线系列溶液的净吸光度，以锡量??为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。??结果计算?!J粤狭浚?ノ晃???；??允许差％锡含量?柿糠质?允许差???玂．?方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。??．??锡标准贮备溶液，????／?。准确称取????课????％??湃???烧杯中，加入??容量瓶中，用盐酸???≈量潭龋?煸取４巳芤??含锡???