?缮雪中华人民共和国国家标准??．?—??硅钼蓝分光光度法和重量法???????丰瞀粥鬻瓣訾雠瞥星发布 碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法??．???．?钨精矿化学分析方法砷量的测定氢化物原子吸收光谱法和??—?分光??．?钨精矿化学分析方法锰量的测定硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法??．?钨精矿化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法??．?钨精矿化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法??．?钨精矿化学分析方法锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法??的第?部分。——方法?舛ǚ段в?．?％～?．?％修订为???ァ?．?％；增加了重复性与质量保证和控 硅钼蓝分光光度法和重量法硅钼蓝分光光度法试料以焦硫酸钾熔融，用草酸一盐酸混合溶液浸取，大部分杂质进入溶液而与二氧化硅分离，过滤后，残渣用氢氧化钠熔融。然后在稀硫酸介质中使硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，以抗坏血酸还原成硅钼?处测量其吸光度。?痬?。?痬?。??草酸一盐酸洗液：称取??菟崛芙庥????谆?热芤???盐酸???溶液中。?疞?撼迫???馑犸В?迷???疞?校?诮涟柘录尤??????淙春蠹尤?．? 分光光度计。??试样粒度小于??? ?。称取???匝??，精确至?????测定次数随同试料做空白试验。??测定?瓷坩埚中，?沽蛩峒????哺鞘粤希?诘缏?霞尤戎撩鞍籽蹋?《?巅鍪故粤仙⒖#?糜??。???℃高温炉中熔融???，取出，冷却。??．??巅鲋糜??性，再过量??，然后用盐酸?．?中和呈酸性。按溶液体积在不断搅拌下加入盐酸?．?，使加入盐??．?寐?俣?柯酥焦?耍?匀鹊牟菟嵋谎嗡嵯匆????淳簧毡?俺恋砀?次，再用热水洗沉淀?巍＝ǔ恋砹??酥街糜谀?巅鲋校?诘缏?虾娓桑?一??淙春蠹??沸水的塑料杯中浸取，用塑料棒取出坩埚并用水洗净，在搅拌下用滴澄清或干过滤。?硫酸?．?，加水至体积约为??，??．?ú糠秩芤阂迫??处测量其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限?????馗葱韵??的情况不超过?ァＶ馗葱韵??按以下数据采用线性内插法求得：重复性限?％??．???允许差允许差／％应用国家级标准样品或欧亿·体育（中国）有限公司标准样品?绷秸叨济挥惺保?部捎每刂蒲?反??，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。?方法提要试料以焦硫酸钾熔融，用草酸一盐酸混合溶液浸取，用氨水中和并过量，然后加盐酸控制溶液酸度，大部分杂质进入溶液而与二氧化硅分离，过滤后残渣连同滤纸在高温炉内灼烧，加氢氟酸除去硅，两次