中华人民共和国国家标准间 硝 基 苯 胺发布实施国家质量技术监督局发布 前言本标准是非等效采用日本工业标准质含量在编写格式上按照硝基苯胺类采用气相色谱法测定其有机杂标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则部分标准编写的基本规定第部分产品标准编写规定进行了编写根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定了检验项目与技术指标本标准与日本工业标准有如下主要差异本标准测定产品的总氨基值潮品而日本工业标准为测定产品的纯度干品在有机杂质含量的测定中虽采用相同的固定液苯基硅氧烷但日本工业标准载体为的而本标准则为本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口本标准由沈阳化工研究院武进东南助剂厂负责起草本标准主要起草人李春梅杨杰民邢志福蒋琴娣 中华人民共和国国家标准间硝基苯胺范围本标准规定了间硝基苯胺的要求采样试验方法检验规则以及标志标签包装运输和贮存等本标准适用于硝基苯经混酸硝化成的间二硝基苯再经还原精制而制得的潮品间硝基苯胺该产品主要用作有机合成中间体和染料中间体结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料中间体熔点范围测定通用方法分析试验室用水规格和试验方法化学试剂气相色谱法通则要求间硝基苯胺的质量应符合表的要求表间硝基苯胺的质量要求指标项目一等品合格品外观黄色针状结晶或粉末干品初熔点总氨基值国家质量技术监督局批准实施 表完指标项目一等品合格品间二硝基苯含量低沸物含量邻对硝基苯胺总量高沸物含量采样从每批以均匀产品为一批产品中按每批产品的采样采样时用探管探取包括上中下三部分的样品采样总量不得少于 将采取的样品研细并混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和采样日期一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂水应符合中三级水规格检验结果的判定按中修约值比较法进行外观外观采用目视测定干品初熔点的测定按有关规定进行样品须在红外烘箱中于取算术平均值作为测定结果下烘干两次平行测定结果配制与标定但终点之差不大于总氨基值的测定试剂和材料盐酸亚硝酸钠标准滴定溶液按和判断使用淀粉碘化钾试纸淀粉碘化钾试纸溴化钾测定步骤称取间硝基苯胺试样盐酸加入溴化钾溶液溶液左右精确至置于清洁干燥的烧杯中加入及蒸馏水加热溶解后加蒸馏水稀释至冷至然后把滴定管尖端插入溶液中在不断搅拌下将的亚硝酸钠标准滴定溶液占总需要量的左右一次加入然后把滴定管尖端提离液面逐滴加入亚硝酸钠标准滴定溶液直至使淀粉碘化钾试纸呈微蓝 色在后用同样的方法检验仍呈微蓝色即为终点记下所消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积结果的表示与计算在相同条件下做一空白试验总氨基值的质量百分数以表示按式计算式中亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度滴定样品所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积 空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积间硝基苯胺样品的质量与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的间硝基苯胺的质量两次测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果间硝基苯胺中有机杂质含量的测定方法提要采用气相色谱法在填充气相色谱柱上分离间硝基苯胺及有机杂质组分经氢火焰离子化检测器检测采用峰面积归一化法定量仪器装置气相色谱仪仪器灵敏度及稳定性应符合检测器氢火焰离子化检测器的规定数据处理机满量程色谱柱内径微量注射器响应时间的记录器或具有此功能的数据处理机长玻璃柱或不锈钢柱色谱柱的制备填充物载体目固定液苯基硅氧烷溶剂三氯甲烷涂渍度固定 液载体固定液的涂渍最高使用温度称取于烧杯中然后加入相当于载体体积的三氯甲烷待全溶将烧杯置于通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发烘箱干燥约 取出备用后徐徐倾入载体使完全浸润大约至干应经常拍打烧杯使之涂渍均匀固定相的填充然后移至将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉包上纱布接真空泵另一端接一漏斗在真空下徐徐倾入干燥好的固定相轻敲色谱柱使填充均匀紧密装满后继续轻敲将填充好的色谱柱塞上玻璃棉备老化色谱柱的老化将填充好的色谱柱装入色谱仪的柱箱中柱后不接检测器在流量为下通氮 气在下老化色谱条件可根据不同仪器选择最佳操作条件柱温汽化温度检测温度载气流量燃烧气流量助燃气流量纸速进样量定量方法峰面积归一法分辨率