圆亘中华人民共和国国家标准?动物源性食品中玉米赤霉醇残留量的测定液相色谱一串联质谱法?????—???宰瞀髁紫瓣訾糌赘星发布 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检 的测定。下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单?话?n?蔽蟮哪谌?或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研性与再现性的基本方法??疶??．????琁???分析实验室用水规格和试验方法??疶 ??化后，用液相色谱一串联质谱仪测定，外标法定量。??一级水的标准。??甲醇：色谱纯。??乙腈：色谱纯。??无水乙醚。??三氯甲烷。??氢氧化钠。??磷酸：纯度大于?％。??冰乙酸。????疞氢氧化钠溶液：称取??庋趸?疲?盟?芙獠⒍ㄈ葜???疞乙酸钠缓冲溶液：称取???宜崮疲????水溶解，冰乙酸调节?值至??，???姿崛芤???：??磷酸和??水混合。?甲醇和??水混合。 ?痬?谝黄咸烟擒账崦福???痬?蛩狨ッ???，??????。??痬?曜即⒈溉芤海悍直鹱既烦迫∈柿勘曜计?精确至????，用乙腈溶解，配制成浓度??标准储备溶?容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为?／?／?和???／?混合标准中????驶旌媳曜脊ぷ魅芤海焊?菪枰#?∈柿康幕旌媳曜贾屑淙芤????，用空白样品提取液配成不同浓度的基质混合标准溶液。基质混合标准工作溶液现用现配。??滔噍腿≈?被蛳嗟闭撸?? ??????四ぃ?．??。?水预淋洗。??样品处理?于??具塞离心管中。加入? ?氢氧化钠溶液?．?润洗浓缩瓶后转移至同一离心?乙腈溶解，旋涡混匀后，过???柱温：?℃；时间／???喷雾气流量：??痬?；?扫描方式：负离子扫描；化合物英文名称母离子?／?子离子?／????????．??定性测定每种被测组分选择一个母离子，两个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间