中华人民共和国国家标准大米中杀虫环残留量测定方法GB/T14929.7-1994Method for determination ofevisect (thiocyclam)residues in rice1主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫环的含量.本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。2原理大米样品在酸性条件下,杀虫环经甲醇提取后,通过液配纯化后再转溶至甲醇中,用备有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,与标准比较定量。3试剂所用试剂为分析纯试剂。3.1盐酸:5mol/L。3.2无水硫酸纳,用前于105℃烘2b,备用。3.3助剂,celitc545。3.4甲醇:在本色谱条件下应无杂质,否则应重蒸馏至合格。3.5二氯甲烷:取一定量的二氯甲烷,用其体积一半的水振动洗涤 5 或 6 次(最后一次必须待分层清楚后，放出二氯甲烷层，应避免将水带入，以免加浓酸时燥沸产生危险),再用其 5%体积的浓硫酸振摇洗涤,直至硫酸不变色。然后用 5%氢氧化纳溶液洗涤至中性,蒸馏水洗 2或3次,经无水硫酸纳脱水干燥,通过全玻玉装置重蒸馏,取其39-41℃馏分,经检验不含杂质峰。3.61%草酸-醇溶液。3.7固定相:5%OV-225Chronmosorb W(AW-DMCS)。3.8杀虫环标准溶液：用甲醇将杀虫环标准品配制成 2.0 ug/ml的工作液。4仪器4.1气相色谱仪(具备放射源的电子捕获检测器)。4.2稻谷出糙机。4.3小型电动粉碎机。4.4旋转式蒸发浓缩器。4.5往复式电动振荡器。4.650mL,分液漏斗若干。5分析步骤5.1提取:将大米粉碎40目过筛,称取40g,放入250mL具塞三角烧瓶中,加甲醇中华人民工和国卫生部 1994-01-24批准1994-06-01实施 100mL和4mol/L盐酸1.0mL,于振汇器上激烈振荡1h后,通过盛有少量celite545的过滤纸过滤,收集50mL转入250ml圆底烧瓶中,用旋转蒸发器于 50℃水浴 中浓缩至2～3ml左右。5.2纯化:将残留液转至60ml分液漏斗中,分别用蒸馏水和二氯甲烷20ml分两次洗涤烧瓶,每次洗液合并到分液漏斗中,然后用 pH 试纸检查水层 pH 值应为 1左右振摇分液漏斗 30s 静置分层后，弃去下部二氯甲烷层，向分液漏斗中慢慢加入少量粉末碳酸氢钠至pH７～８。用３０mL二氯甲烷轻轻振摇提取水层共３次每次将二氯甲烷提取液通过盛有无水硫酸钠的漏斗滤入２５０mL 圆底烧瓶中，加０.２mL１％草酸－甲醇溶液和５mL甲醇，用旋转蒸发器于３０℃水浴中浓缩至１.０mL左右，残留液转入具塞刻度试管中，视含量高低用甲醇定容至５～１０mL。取１.０μL进入色谱仪，外标法定量。5.3气相色谱条件5.3.1色谱柱:￠2mm×2m玻璃柱；填装涂有 5%OV-225ChromosorbW(AW-DMCS)的固定相。5.3.2温度柱温:180℃；汽化室温:200℃；检测室温:240℃。5.3.3气体速度:载气(氮气)流速 30mL/min。5.3.4其他条件仪器灵敏度:10；衰减:16；纸速:0.4cm/min；氮气:高纯氮。5.4测定按上述色谱条件调试仪器 ,待稳定后用微量注射器注入样品或标准液 ,以保留时间为定性指标。将杀虫环的标准液用甲醇稀释成 0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 ug/mL的系列工作液,分别注入色谱仪 1.0 uL测量峰高。发杀虫环量为横坐标，峰高为纵坐标绘制工作曲线,根据样品的峰高定量。6计算X= B×V×2A×m式中:X样品中杀虫环含量,mg/kg；测得样品的峰高值,查标准曲线后得到的杀虫环量,ng；定容体积,mL；进样量,uL；样品质量,g；BVAm2测定值相当于样品量一半,计算全量应乘以 2。7精密度和灵敏度中华人民工和国卫生部 1994-01-24批准1994-06-01实施 7.1精密度大米样品活加回收实验结果的变异系数小于 10%。7.2灵敏度:0.001/kg。8其他大米中杀虫环及标准品杀虫环色谱图如下:附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由浙江省医学科学院负责起草。本标准主要起草人蒋世熙、夏虹。本标准由卫生部委托归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民工和国卫生部 1994-01-24批准1994-06-01实施