GB/T 13120—1996前言本标准是对原GB 13120—1991食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定方法（孔雀绿分光光度法）的充实和修订。补充了石墨炉原子吸收光谱法，并将其列为第一法，而将原有孔雀绿分光光度法 GB 13120—1991列为第二法，以满足不同分析要求的需要。本标准从实施之日起，同时代替 GB 13120—1991。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准负责起草单位：上海市食品卫生监督检验所；参加起草单位：辽宁省食品卫生监督检验所、上海市卢湾区卫生防疫部。本标准主要起草人：第一篇：王旋、沈文、李敏、劳宝法，第二篇：沈文、方亚敏、张翠花。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品监督检验所负责解释。中华人民共和国国家标准食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定方法Method for determination of antimony in polyester resinand products for food containers and packaging materialsGB/T 13120—19961范围本标准规定了食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中微量锑的测定方法——石墨炉原子吸收光谱法和孔雀绿分光光度法。本标准适用于热可塑性聚酯树脂及其成型品中锑的测定。也可用于搪瓷餐具、容器中锑的测定。第一篇石墨炉原子吸收光谱法2原理在盐酸介质中，经碘化钾还原后的三价锑和吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）络合，以4-甲基戊酮-[2]（甲基异丁基酮 MIBK）萃取后，用石墨炉原子吸收分光光度计测定。3试剂本标准所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。3．14%乙酸：量取4mL乙酸，加水稀释至100mL。3．26 mol/L盐酸：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施 GB/T 13120—19963．3100 g/L碘化钾溶液：称取10g碘化钾，加水至100mL（临用前配制）。3．45 g/L吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）：称取0.5gAPDC置250 mL具塞锥形瓶内，加水100 mL，振摇1min，过滤，滤液备用（临用前配制）。3．54-甲基戊酮-[2]（MIBK）。3．6锑标准储备液：称取0.2500 g锑粉（99.99%），加25 mL浓硫酸，缓缓加热使其溶解，将此液定量转移至盛有约 100 mL 水的 500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度。此储备液每毫升相当于 0.5 mg锑。3．7锑标准中间液：取储备液 1.00 mL，以水稀释至 100.0 mL。此中间液每毫升相当于5 μg锑。3．8锑标准使用液：取中间液 10.0 mL，以水稀释至 100.0 mL。此使用液每毫升相当于0.5 μg锑。4仪器4．1原子吸收分光光度计。4．2石墨炉原子化器。5分析步骤5．1样品处理5．1．1树脂（材质粒料）称取 4.00 g（精确至 0.01 g）试样于 250 mL 具回流装置的烧瓶中，加入90 mL乙酸（3.1），接好冷凝管，在沸水浴上加热回流2h，立即用快速滤纸过滤，并用少量乙酸（3.1）洗涤滤渣，合并滤液后定容至 100 mL，备用。5．1．2成型品接成型品表面各1cm加入2mL的比例，以乙酸（3.1）于60℃浸泡30min2（受热容器则95℃，30min），取浸泡液作为试样溶液，备用。5．2标准曲线制作取锑标准使用液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL（相当于0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5μg锑），分别置于预先加有20mL乙酸（3.1）的125mL分液漏斗中，以乙酸（3.1）补足体积至 50 mL。分别依次加入2 mL碘化钾溶液，3 mL盐酸（3.2），混匀后放置 2 min，然后分别加入 10 mLAPDC 溶液，混匀，各加10 mLMIBK。剧烈振摇 1 min，静置分层，弃除水相，以少许脱脂棉塞入分液漏斗下颈部，将MIBK层经脱脂棉滤至10mL具塞试管中，取20μL有机相按仪器工作条件测定（仪器参考工作条件见表 1、2，萃取后4h内完成测定），作吸光度-锑含量标准曲线。表1仪器工作条件（供参考）分析波长mm灯电流mA狭缝mm积分时间背景校正方式 测量方式s5231.220L0.7塞曼/氘灯峰面积表2石墨炉工作条件（供参考）温度，℃升温时间，s保持时间，s 气体流量，mL/min步骤干燥12010103101023003000灰化1 0002 6502 650原子化清扫113005．3样品测定取5.1条中的试样溶液50mL，置125mL分液漏斗中，另取50mL乙酸（3.1）中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施 GB/T 13120—1996作试剂空白，以下可按5.2项中“分别依次加入2 mL碘化钾溶液……”操作。5．4计算X =A? A0× F…………………………………………（1）V式中：X——浸泡液或回流液中锑的含量，μg/mL；A——所取样液中锑测得质量，μg；A0——试剂空白液中锑测得质量，μg；V——所取试样溶液的体积，mL；F——浸泡液或回流液稀释倍数（不稀释时 F为1）。6允许差同一实验室平行测定或重复测定结果相对偏差绝对值≤20%。第二篇孔雀绿分光光度法7原理五价锑离子能与三苯基甲烷染料孔雀绿（malachite green）形成有色络合物，在一定pH介质中能被乙酸异戊酯萃取。然而只有五价锑才有可能与孔雀绿染料形成络合物。因此有必要先将体系中的锑离子，全部还原成三价锑，然后再氧化为五价锑离子，达到定量络合萃取测定的目的。8试剂8．1无水硫酸钠：分析纯。8．2乙酸异戊酯：分析纯。8．3氯化亚锡溶液：称取 12 g 氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加 10 mL 浓盐酸加热溶解后，加水至100mL。8．4亚硝酸钠溶液：称取20 g亚硝酸钠（NaNO2）加水溶解并稀释至100 mL。8．5脲素水溶液（1+1）。8．6称盐酸溶液：5份浓盐酸加1份水。8．7孔