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中华人民共和国国家标准 GB 30610—2014 食品安全国家标准 食品添加剂乙醇 2014-04-29发布 2014-11-01实施 GB30610—2014 食品安全国家标准 食品添加剂乙醇 1 范围 本标准适用于以乙烯直接催化水合法制得的食品添加剂乙醇。 2 分子式、结构式和相对分子质量 2.1 分子式 C2H6O 2.2 2.3 结构式 相对分子质量 46.07 (按 2007年国际相对原子质量) 3 技术要求 3.1 感官要求:应符合表1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 无色 取适量试样,置于清洁、干燥的比色管中,在自然光线 下,目视观察其色泽和状态 状态 透明液体 3.2 理化指标:应符合表2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 乙醇含量,φ/% ≥ 94.9 附录 A中 A.4 酸度(以乙酸计)/(g/L) 碱度(以氨计),w/% 蒸发残渣/(mg/100 mL) 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 0.05 附录 A中 A.5 附录 A中 A.6 GB/T 6324.2 GB 5009.12 ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ 0.003 2 0.5 总量,w/% 0.5 酮和其他醇 甲醇,w /% 其他任一杂质,w/% 0.02 附录 A中 A.7 0.1 杂醇油试验 通过试验 通过试验 通过试验 附录 A中 A.8 附录 A中 A.9 附录 A中 A.10 易碳化物试验 易氧化物试验 1 GB30610—2014 附 录A 检验方法 A.1 A.2 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所 用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602 和GB/T 603之规定制备;所用溶液除另有说明外,均为水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 溶解性 易溶于水。移取50mL试样,置于100mL比色管中,用水稀释至100mL,混匀,在约10℃水浴中 静置30min,应无薄雾或浑浊出现。 A.3.2 折光率 按GB/T614的规定进行测定。折光率n(20,D)应为:1.364。 A.3.3 沸点 按照GB/T7534中规定的方法进行测定。沸点应为78℃。 A.3.4 红外光谱 试样的红外光谱图应与乙醇红外标准谱图基本一致。乙醇红外标准谱图见附录B图B.1。 A.4 乙醇含量的测定 A.4.1 方法一(仲裁法) 乙醇含量的测定以乙醇的相对密度值判定,按GB/T5009.2中的规定进行测定。相对密度应为:d25 ≤0.8096或d1155..5656≤0.8161。相当于乙醇含量(体积分数)不小于94.9%。 25 A.4.2 方法二 按GB 394.2-2008中第5章酒精度的规定进行测定。 A.5 酸度的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。 2 GB30610—2014 A.5.1.2 A.5.2 酚酞指示液:10g/L。 分析步骤 向装有25 mL水的带玻璃塞的烧瓶中加10 mL试样,加0.5 mL酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液 滴定至粉红色刚出现,并保持30s不变,然后加25 mL(约20g)试样,混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶 液滴定至粉红色,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积不应大于1.0 mL。相当于酸度不大于0.05g/L。 A.6 碱度的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 A.6.1.2 硫酸溶液:c(H2SO4)=0.02mol/L; 甲基红指示液:1g/L。 A.6.2 分析步骤 在 25 mL水中加入2滴甲基红指示液,滴加0.02 mol/L的硫酸溶液,直到刚出现红色,然后加入 25 mL试样(约20 g),混匀。使红色恢复,加入 0.02 mol/L的硫酸溶液的体积不大于2.0 mL。相当于乙醇 的碱度不大于 0.003%。 A.7 酮和其他醇的含量 A.7.1 方法提要 采用气相色谱法,在选定的色谱条件下,使试样经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,用面 积归一化法定量。 A.7.2 仪器和设备 A.7.2.1 A.7.2.2 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。 微量注射器:10μL。 A.7.3 色谱柱及操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件 也可使用。 表A.1 推荐的色谱柱及色谱操作条件 项 目 参 数 色谱柱 10%的聚乙二醇 400的填充柱,载体为0.18mm~0.25mm的红 色硅藻土 柱长×柱内径 柱温度/℃ 1.8 m×6.4 mm的不锈钢柱 90 150 150 氦气 45 进样口温度/℃ 检测器温度/℃ 载气 载气流量/(mL/min) 进样量/μL 5 3 GB30610—2014 A.7.4 分析步骤 根据仪器说明书,调节仪器至表 A.1所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始进样分析。用色谱工 作站处理计算结果。 A.7.5 结果计算 某一被测组分的质量分数 wi,按式(A.1)计算: Ai Ai wi ???? ?100%..................................................................... (A.1) 式中: Ai——某一被测组分的峰面积; ∑Ai——所有组分的峰面积之和。 A.8 杂醇油试验 量取 10 mL试样,加入1mL甘油和 1 mL水,混匀,逐滴滴在清洁、无味的滤纸上,自然挥发至 干,应始终无异臭发生。 A.9 易碳化物试验 移取 10 mL硫酸置于锥形瓶中,冷却至约10℃,逐滴加入 10 mL试样,并持续搅动。溶液的颜色 为无色或不深于混合前试剂或试样的颜色,即为通过试验。 A.10 易氧化物试验 A.10.1 试剂和材料 高锰酸钾溶液:0.1mol/L。 A.10.2 分析步骤 移取 20 mL试样置于预先冷却至15℃的比色管中,加 0.1 mL高锰酸钾溶液,混匀,静止5 min,粉 色没有完全消失,即为通过试验。 4