中华人民共和国国家标准 GB30608—2014 食品安全国家标准 食品添加剂DL-苹果酸钠 2014-04-29发布 2014-11-01实施  GB 30608—2014 食品安全国家标准 食品添加剂DL-苹果酸钠 1 范围 本标准适用于以苹果酸和氢氧化钠反应，经结晶、干燥制得的食品添加剂DL-苹果酸钠。 2 分子式、结构式和相对分子质量 2.1 分子式 C4H4Na2O5·nH2O（n=3或n=1/2） 结构式 2.2 2.3 HO-CH-COONa │ ·nH2O CH2-COONa 相对分子质量 三水结晶品 232.10（按 2011年国际相对原子质量） 半水结晶品 187.06（按 2011年国际相对原子质量） 3 要求 3.1 感官要求：应符合表1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 状态 取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中， 在自然光线下，观察色泽和状态 白色 结晶性粉末或块状 3.2理化指标：应符合表2的规定。 表2 理化指标 指 标 项 目 检验方法 三水结晶品 半水结晶品 DL-苹果酸钠（以 C4H4Na2O5计）含量，w /% 碱度（以 Na2CO3计），w /% 干燥减量，w/% 98.0～102.0 附录 A中A.3 GB/T 9736 ≤ 0.2 20.5～23.5 ≤7.0 附录 A中A.4 GB 5009.12 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ ≤ ≤ 2.0 1.0 富马酸，w/% 附录 A中A.5 附录 A中A.5 马来酸，w/% 0.05 1  GB 30608—2014 附 录A 检验方法 A.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 A.2.1.2 A.2.1.3 对氨基苯磺酸。 盐酸溶液：1+1。 乙酸钴-双氧铀溶液： 称取4 g乙酸双氧铀，置于50 mL乙酸溶液（60 g/L）中，加热使溶解；称取20 g乙酸钴，同样置于50 mL 乙酸溶液（60 g/L）中；在温热状态下将两溶液混合，冷却至约20℃并保持2h，过滤，即得。 A.2.1.4 A.2.1.5 亚硝酸钠溶液：200 g/L。 氢氧化钠溶液：40 g/L。 A.2.2 溶解性试验 称取1 g试样，精确至0.01 g，用水溶解并稀释至10 mL，溶液应澄清。 A.2.3 钠盐试验 铂丝用盐酸溶液湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰应显亮黄色。 称取1 g试样，精确至0.01 g，用适量的水溶解，加1 mL盐酸溶液，用水稀释至20 mL。取1 mL该溶液， 加5 mL乙酸钴-双氧铀溶液，振摇，有黄色沉淀产生。 A.2.4 苹果酸盐试验 称取 1 g试样，精确至0.01 g，加适量的水溶解并稀释至 20 mL。取试样溶液 5mL放入瓷蒸发皿中， 加对氨基苯磺酸 10 mg，在水浴上加热数分钟，加亚硝酸钠溶液 5 mL，略加热，滴加氢氧化钠溶液使成碱 性，应显红色。 A.3DL-苹果酸钠（以C4H4Na2O5计）含量的测定 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 A.3.1.2 A.3.1.3 冰乙酸。 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4) =0.1 mol/L。 结晶紫指示液：2 g/L。 A.3.2 分析步骤 称取 0.15 g干燥后的试样，精确至0.000 1 g，加 30 mL冰乙酸溶解，用高氯酸标准滴定溶液滴定。用 2  GB 30608—2014 电位计指示终点。当用指示剂判断终点时，加几滴结晶紫指示液，溶液由紫色经过蓝色变为绿色即为终点。 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 A.3.3 结果计算 DL-苹果酸钠（以 C4H4Na2O5计）的质量分数 w1,按公式（A.1）计算： w= (v1 - v0)×c×M ×100% …………………………（A.1） 1 m×1000 式中： v0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； v1——试样消耗高氯酸标准滴溶液的体积，单位为毫升（mL）； c ——高氯酸标准滴溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M ——苹果酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（C4H4Na2O5）]=89.03）； m——试样的质量，单位为克（g）； 1000——换算因子。 A.4 干燥减量的测定 A.4.1 分析步骤 称取 4 g试样，精确至0.000 2 g，置于已烘至质量恒定的称量瓶中，在 120℃±2℃的恒温干燥箱中 干燥 2 h，调整温度至 160℃±2℃，再干燥 2 h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。 A.4.2 结果计算 干燥减量的质量分数 w2,按公式（A.2）计算： m ??m1 m w2 ?? ?100% …………………………（A.2） 式中： m——干燥前试样的质量，单位为克（g）； m1——干燥后试样的质量，单位为克（g）。 A.5 富马酸和马来酸含量的测定 A.5.1 方法提要 用高效液相色谱法，在选定的工作条件下 ,以磷酸氢二铵溶液为流动相，用高压输液泵将流动相泵入 C18色谱柱使试样溶液中各组分进行分离，用紫外检测器进行检测，由数据处理系统记录和处理色谱信号。 A.5.2 试剂和材料 A.5.2.1 A.5.2.2 A.5.2.3 水：符合GB/T 6682-2008的一级水。 富马酸：色谱纯。 马来酸：色谱纯。 A.5.3 仪器和设备 高效液相色谱仪，带脱气装置,配备紫外检测器。 A.5.4 参考色谱条件 3  GB 30608—2014 A.5.4.1 流动相：取磷酸氢二铵20 g，加入约900 mL水溶解后，用磷酸调节溶液的pH为2，然后用0.45μm 的滤膜过滤，再定容至1000 mL。 A.5.4.2 色谱柱：C18，填料孔径12 nm，填料粒径5 μm，柱长250 mm，柱内径4.6 mm，或其他等效色谱 柱。 A.5.4.3 A.5.4.4 A.5.4.5 流速：0.8 mL/min。 柱温：40℃。 波长：210 nm。 A.5.4.6 进样量：20 μL。 A.5.5分析步骤 A.5.5.1 工作曲线的绘制 按表 A