中华人民共和国国家标准 GB 30602—2014 食品安全国家标准 食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯钠 2014-04-29发布 2014-11-01实施  GB 30602—2014 食品安全国家标准 食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯钠 1 范围 本标准适用于在氢氧化钠水溶液中加入对羟基苯甲酸乙酯反应后精制而成的食品添加剂对羟基苯 甲酸乙酯钠。 2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 2.1 化学名称 对羟基苯甲酸乙酯钠 2.2 2.3 分子式 C9H9NaO3 结构式 2.4 相对分子质量 188.2（按2007年国际相对原子质量） 3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 白色或近白色 粉末 求 检验方法 色泽 取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下， 观察其色泽和状态 状态 3.2 理化指标：应符合表2的规定。 1  GB 30602—2014 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 对羟基苯甲酸乙酯钠含量（以干基计），w/% 水分，w/% 99.0～103.0 5.0 附录 A中A.3 ≤ GB 5009.3卡尔·费休法 GB/T 9724（0.10g试样， 溶于 100mL水） 附录 A中 A.4 pH（1g/L水溶液） 9.5～10.5 氯化物（以Cl计），w/% 硫酸盐（以SO4计），w/% ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ 0.035 0.030 4.0 附录 A中 A.5 杂质 对羟基苯甲酸，w/% 其他单一杂质，w/% 其他单一杂质之和，w/% 附录 A中A.6 0.5 1.0 溶液的澄清度与颜色 通过试验 2 附录A中A.7 附录 A中A.8 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 2  GB 30602—2014 附 录A 检验方法 A.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、 GB/T 602和GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 A.2.1.2 A.2.1.3 A.2.1.4 A.2.1.5 盐酸。 盐酸溶液：1+1。 碳酸钠溶液：106 g/L。 铁氰化钾溶液：53 g/L。 4-氨基安替比林-硼酸盐缓冲溶液：0.1%。 量取含0.618%硼酸的0.1mol/L氯化钾溶液1000 mL与0.1mol/L氢氧化钠溶液420mL混合，得到pH 9.0的硼酸盐缓冲溶液。 取1g 4-氨基安替比林溶于1000mL硼酸盐缓冲溶液中。 A.2.1.6 乙酸氧铀锌溶液。 称取10 g乙酸双氧铀，加5 mL冰乙酸和50 mL水，微热使溶解；称取30g乙酸锌，加3 mL冰乙酸和 30 mL水，微热使溶解；将两溶液混合，放冷，过滤，即得。 A.2.2 鉴别步骤 A.2.2.1 对羟基苯甲酸乙酯的熔点 称取0.5 g试样，精确至0.01 g，加入50mL水使溶解，立即加5 mL盐酸，振摇，过滤，用水充分洗 涤沉淀，在80℃下减压干燥2h。按GB/T 617测定试样熔点，熔点为115℃～118℃。 A.2.2.2 显色反应 取0.01 g试样，置于试管中，加1 mL碳酸钠溶液，加热煮沸30 s，冷却，加入5 mL 4-氨基安替比林- 硼酸盐缓冲溶液和1 mL铁氰化钾溶液，混匀，溶液变为红色。 A.2.2.3 钠盐试验 铂丝用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰应显鲜黄色。 称取1 g试样，精确至0.01 g，用适量的水溶解，加1 mL盐酸溶液，用水稀释至20 mL。取1 mL该试 样溶液，加5 mL乙酸氧铀锌溶液，摇匀，有黄色沉淀产生。 A.3 对羟基苯甲酸乙酯钠含量的测定 A.3.1 试剂和材料 3  GB 30602—2014 A.3.1.1 A.3.1.2 冰乙酸。 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1 mol/L。 A.3.2 分析步骤 称取约0.15 g样品，精确至0.000 1 g，加50 mL冰乙酸溶解，用高氯酸标准滴定溶液滴定，电位滴定 法指示终点。同时进行空白试验。 A.3.3 结果计算 对羟基苯甲酸乙酯钠（干基计）的质量分数w1，按式(A.1)计算： w=(v1 - v2)×c×M×100 %???????????????（A.1） m×1000 1 式中： v1——空白消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升（mL）； v2——样品消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升（mL）； c——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升（mol/L）； m——换算为干基后样品的质量的数值,单位为克（g）； M——对羟基苯甲酸乙酯钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔（g/ mol）[M（C9H9NaO3）=188.2]； 1000——换算系数。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测 定结果的绝对差值不大于1.0％。 A.4 氯化物的测定 A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 A.4.1.2 A.4.1.3 硝酸溶液：1+9。 硝酸银溶液：17 g/L。 氯化物（Cl）标准溶液：0.01 mg/mL。 A.4.2 分析步骤 称取2.0 g样品，加40mL水溶解，用硝酸溶液调节溶液至中性，用水稀释至50 mL，振摇，过滤， 保留滤液。取滤液5.0 mL，作为试验溶液，置于50mL纳氏比色管中，加10mL硝酸溶液，加水至体积 约40 mL，加1.0 mL硝酸银溶液，用水稀释至50 mL，摇匀，暗处放置5 min，在黑色背景下，轴向观察， 试验溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是量取7.0 mL氯化物（Cl）标准溶液，与试验溶液同时同样处理。 A.5 硫酸盐的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 A.5.1.2 A.5.1.3 盐酸溶液：1+3。 氯化钡溶液：250 g/L。 硫酸钾标准溶液：0.1 mg/mL。 4