文本描述
? 囝雪 中华人民共和国国家标准 ????? 宰瞀鹃鬻瓣警糌瞥星发布 中国国家标准化管理委员会厘? 言 ??—??给出的规则编写。 ——修改了标准的名称; ——删除了??前言????娴腁??把?; ——修改了仪器参数要求中的程序升温速率,由“??℃/????妫痬?”改为“??痬?~??/ ??”??景娴?.????娴?.?; ——增加了试验次数的规定??.?。 ??????热不稳定物质阿仑尼 本标准规定了使用差热分析仪???筒钍旧?枇咳纫???测量热不稳定性物质放热反应的 阿仑尼乌斯方程动力学常数的热分析试验的术语和定义、原理、仪器和材料、试样、试验步骤、数据处理、 误差和试验报告。 本标准不适用于曲线偏离直线、部分反应被抑制、同步或连续反应、经历相转变且反应速率在转变 温度上十分显著及不能控制的化学反应。 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注?期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本??ㄋ?械男薷牡?适用于本文件。 ??榷ㄌ?姆肿蛹し⒊晌? ??? 半衰期???????? ?? ?? 温度引起物质能量的衰减。 试样经历试验过程中每一特定温度下计算的半衰期。 本方法是用差热分析仪或差示扫描量热仪测量物质的焓变温度,计算反应活化能,根据阿仑尼乌斯 方程求出反应速率常数,进而求出物质在所需观察温度下的半衰期,并以此来评价物质的热不稳定性。 差热分析仪???虿钍旧?枇咳纫???,包含以下主要部件: ?温度控制器。温度控制器可以控制程序升温速率在?妫痬?~?℃/??豆?趠温度的控 制精度为±?妫?露鹊牟饬烤ǘ任J?.??。 ?感应器。感应器应能使温度差或功率差的大小在记录仪上达到?%~?%的满刻度指示。 ?样品容器。样品容器应不与试样和参比物起反应。一般的样品容器包括铝坩埚、铂坩埚、陶瓷 坩埚等。 ?气体流量控制器。气体流量控制器应能使气体流量控制在? ?冷却装置。冷却装置应能达到??℃的冷却温度。 参比物在试验温度范围内不发生焓变。典型的参比物有煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器等。 参比物应储存在干燥器中。 ??根据仪器生产者在操作手册中提供的标定程序,标定温度信号精度至士??℃,标定热流信号精 ????? ? 最好加入试样重量?%的惰性材料,如?趸?恋?。将装有试样和参比物的样品容器一起放人仪器 的加热装置内,并使之与热传感元件紧密接触。 ??接通气源,并将气体流量控制在? ?/??姆豆??如果在静止状态下进行测 ??根据所用试样的性质和仪器的正常工作温度区间和压力范围来确定试验温度范围和试验压力 ??启动升温控制器,在低于试样起始放热温度?℃以下的温度开始对试样以不同的程序升温速率 ??对老化后的试样进行??~??的试验步骤。 ?第一次精确的?蛋垂???计算出: ??不同温度下的速率常数?垂???计算: ???/” ??不同温度下的老化时间?/?垂???计算: ??在相同条件下,如果老化后试样的峰面积是未老化试样峰面积的一半?蟛钗???,那么,上述 计算出的老化时间就是该物质在该温度下的半衰期。