ICS97.195 DB51 Y 87 四川省地方标准 DB51/T 1789.4—2014 竹席类 竹制件化学实验 五氯苯酚含量的测定 四川省质量技术监督局 发 布   DB51/T 1789.4—2014 目次 前 言 ............................................................................... II 1范围 .............................................................................. 1 2规范性引用文件 .................................................................... 1 3原理 .............................................................................. 1 4试剂和材料 ........................................................................ 1 5设备和仪器 ........................................................................ 2 6试样制备 .......................................................................... 2 7分析步骤 .......................................................................... 2 8结果计算 .......................................................................... 3 9测定低限、回收率和精密度 .......................................................... 3 10试验报告 ......................................................................... 4 附录A（规范性附录）含氯苯酚种类表..................................................5 附录B（欧亿·体育（中国）有限公司性附录）含氯苯酚乙酸酯定量和定性选择离子表..............................6 附录C（欧亿·体育（中国）有限公司性附录）五氯苯酚乙酸酯标准物气相色谱-质谱选择离子色谱图（GC-MSD）.......7 附录D（欧亿·体育（中国）有限公司性附录）气相色谱-色谱图.................................................8 I  DB51/T 1789.4—2014 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C和附录D为欧亿·体育（中国）有限公司性附录。 本标准由中华人民共和国四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心提出并归口。 本标准由四川省质量技术监督局批准发布。 本标准起草单位：中华人民共和国四川出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：金晶、俞凌云、吴孟茹、庞晓红、苟圆、刘苏锐、董伟。 II  DB51/T 1789.4—2014 竹席类 竹制件化学实验 五氯苯酚含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用气相色谱质谱法测定竹凉席制品中五氯苯酚含量的方法。 本标准适用于含有五氯苯酚的竹制材料及其制品中五氯苯酚的定量。 本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）测定竹席类产品中五氯苯酚及其盐和酯 的方法。 本标准适用于各类竹席类产品的竹制件。 本标准适用于以竹材为主要原料，加工成竹块、竹条或竹丝而制成的竹席类产品，包括竹凉席、竹 坐垫、竹枕席、竹地毯、竹餐垫、竹窗帘等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 竹凉席用碳酸钾溶液萃取出五氯苯酚，进行乙酰化反应，五氯苯酚乙酰化衍生物用正己烷萃取，通 过气相色谱质谱仪测定，外标法定量。 用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色 谱仪（GC-MSD）测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的蒸馏水或相当纯度的水。 4.1正己烷：色谱纯。 4.4无水硫酸钠：650℃灼烧4 h，冷却后贮于干燥器中备用。 4.5碳酸钾溶液：0.1 mol/L水溶液，取13.8g无水碳酸钾(4.3)溶于水中，定容至1000mL。 4.6硫酸钠溶液：20 g/L。 1