食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法 25 中华人民共和国国家标准 备案号：XXXX-XXXX ＩＣＳ 65.100 G 23200.117—2019 National food safety standard— Determination of oxine-copper residue infoods of plant origin— High performance liquid chromatography GB 2019*－**08*－**15 发布2020－**02*－**15 实施 发布 国家市场监督管理总局 中华人民共和国农业农村部 中华人民共和国国家卫生健康委员会 GB２３２００..１１７ —２０１９ 　　　 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定　高效液相色谱法 １　范围 本标准规定了植物源性食品中喹啉铜残留量的高效液相色谱测定方法 . 本标准适用于植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 . ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 .凡是注日期的应用文件 ,仅注日期的版本适用于本文件 . 凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于本文件 . GB２７６３食品安全国家标准　食品中农药最大残留限量 GB/T６６８２分析实验室用水规格和试验方法 ３　原理 试样中残留的喹啉铜 ,用１％草酸溶液提取 ,亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱净化 ,１％ 草酸水溶液复溶 ,用带有紫外检测器的高效液相色谱测定 ,外标法定量 . ４　试剂与材料 除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和符合 GB/T６６８２规定的一级水 .４..１　试剂 ４..１..１　草酸 (C２H２O４,CAS号:１４４－６２－７):分析纯 .４..１..２　甲醇 (CH３OH,CAS号:６７－５６－１). １..２　溶液配制 ４..２..１　草酸溶液 (１０ g/L):称取１０ g草酸加水溶解 ,用水定容至１L .４..２..２　氢氧化钠溶液 (１mo l/L):称取４g氢氧化钠 ,用水溶解并稀释至１００mL .４..２..３　淋洗液 :甲醇－水溶液 (１＋９ ,体积比 ):量取１００mL甲醇 ,加入到９００mL水中 ,混匀 .４..２..４　洗脱液 :草酸甲醇溶液 (１０ g/L),称取１g草酸 ,用１００mL甲醇溶解 ,混匀 .４..２..５　流动相 A:称取１..２６ g草酸 ,用水溶解并定容至１L ,过０..２２ μm有机滤膜 ,现用现配 .４..３　标准品 喹啉铜 (C１８ H１２ N２O２Cu ,CAS号:１０３８０－２８－６):纯度≥９８％ .４..４　标准溶液配制 ４..４..１　喹啉铜标准储备溶液 (１００m g/L):称取１０m g(精确至０..１m g)喹啉铜标准品于１００mL聚丙烯容 量瓶中 ,用甲醇溶解后定容 ,作为标准储备溶液 ,－１８℃以下保存 ,有效期６个月 . ４..４..２　喹啉铜标准工作溶液 (１０m g/L):吸取１０mL (精确至０..１mL )喹啉铜标准储备溶液于１００mL聚 丙烯容量瓶中 ,用甲醇定容 ,配制成标准工作溶液 ,０℃~５℃保存 ,有效期１个月 . ４..５　材料 ４..５..１　有机滤膜 :０..２２ μm. ４..５..２　聚乙烯筛板 :２０ μm,１３mm ,或者相当规格的滤膜 . １ GB２３２００..１１７ —２０１９ ４..５..３　亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱 (HLB固相萃取柱 ):２００m g,６mL ,或相当者 . ４..５..４　精密 pH试纸 :pH２..７ ~４..７ . ５　仪器和设备 ５..１　高效液相色谱仪 :配有紫外检测器或者二极管阵列检测器 . ５..２　分析天平 :感量０..１m g和感量０..０１ g. ５..３　容量瓶 :１L . ５..４　聚丙烯广口瓶 :２５０mL . ５..５　聚丙烯容量瓶 :１００mL . ５..６　聚丙烯试管