犐犆犛７１．１００．４０ 犌７０ ! " # $ % & ' ' ( ) * 犌犅／犜３８２６８—２０１９ !"#$%&'() *+,-./012 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犺狅狉狋犮犺犪犻狀犮犺犾狅狉犻狀犪狋犲犱狆犪狉犪犳犳犻狀狊 犻狀狋犲狓狋犻犾犲狊犱狔犲犻狀犵犪狀犱犳犻狀犻狊犺犻狀犵犪狌狓犻犾犻犪狉犻犲狊 ２０１９１２１０34 ２０２０１１０１56 ' ( + , - . / 0 1 2 ' ( ) * 3 / 0 4 5 6 3 4 前　　言 　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３４）归口。 本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、传化智联股份有限公司、浙江理工大学、杭州传 化精细化工有限公司。 本标准主要起草人：吴俭俭、刘海山、陈海相、谢维斌、王力君、李艳、赵婷、赵梅。 Ⅰ 犌犅／犜３８２６８—２０１９ 纺织染整助剂产品中 短链氯化石蜡的测定 警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 １　范围 本标准规定了纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、测定步骤、 空白试验、试验数据处理以及测定低限、回收率、精密度和试验报告。 本标准适用于纺织染整助剂产品中短链氯化石蜡（Ｃ１０～Ｃ１３）含量的测定。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ） ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３　原理 采用正己烷振荡提取试样，提取液净化定容后，经过钯催化脱氯，短链氯化石蜡变成Ｃ１０～Ｃ１３正构 烷烃，用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪（ＧＣＦＩＤ）进行检测，以含氯量５５．５％（质量分数）短链氯 化石蜡标准品外标法定量。必要时，选用配有电子捕获检测器的气相色谱仪（ＧＣＥＣＤ）或负化学源的 气质联用仪（ＧＣＮＣＩＭＳ）进行定性确证。 ４　试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２ 中规定的三级水。 ４．１　氨水：２５％～２８％（质量分数）。 ４．２　乙酸：约３６％（质量分数）。 ４．３　正己烷。 ４．４　二氯甲烷。 ４．５　环戊烷。 ４．６　氯化钯。 ４．７　碳酸钙。 ４．８　浓硫酸：约９８％（质量分数）。 ４．９　洗脱溶液：正己烷（４．３）与二氯甲烷（４．４）体积比为１∶１。 ４．１０　短链氯化石蜡（ＣＡＳ 编号：８５５３５８４８）标准品：浓度１００μｇ／ｍＬ，５５．５％ （质量分数）平均氯化 程度。 ４．１１　短链氯化石蜡标准工作溶液：吸取适量短链氯化石蜡标准品（４．１０），用正己烷（４．３）稀释配成 １ 犌犅／犜３８２６８—２０１９ １０．０μｇ／ｍＬ工作溶液。 ４．１２　Ｃ１０、Ｃ１１、Ｃ１２、Ｃ１３正构烷烃（ＣＡＳ编号：１２４１８５、１１２０２１４、１１２４０３、６２９５０５）标准品：纯度大于 ９９．５％（质量分数）。 ４．１３　乙酸溶液，５％（质量分数）：取１４ｍＬ 乙酸（４．２）至１００ｍＬ 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 ４．１４　混标储备溶液：分别称取适量Ｃ１０、Ｃ１１、Ｃ１２、Ｃ１３ 正构烷烃标准品（４．１２），用正己烷（４．３）配成 １０００μｇ／ｍＬ的单标储备溶液。然后分别吸取Ｃ１０、Ｃ１１、Ｃ１２、Ｃ１３单标储备溶液各１０ｍＬ 于１００ｍＬ 容量 瓶中，用正己烷（４．３）稀释至刻度，得到１００μｇ／ｍＬ 的混标储备溶液。 注：标准储备溶液置于０ ℃～４ ℃下贮存，有效期为１２个月。 ４．１５　混标工作溶液：分别吸取适量正构烷烃混标储备溶液（４．１４），用正己烷（４．３）稀释配成 ０．５μｇ／ｍＬ、１．０μｇ／ｍＬ、２．０μｇ／ｍＬ、５．０μｇ／ｍＬ、１０．０μｇ／ｍＬ、２０．０μｇ／ｍＬ 混标工作溶液。 注：混标工作溶液置于０ ℃～４ ℃下贮存，有效期为３个月。 ４．１６　载有钯催化剂的玻璃珠：称取０．０４ｇ的氯化钯（４．６）加入５ｍＬ 乙酸溶液（４．１３），缓慢搅拌下用沸 水浴加热使氯化钯充分溶解，然后转移到装有９．５ｇ玻璃珠（４．２０）的蒸发皿中（。。。。。。以下内容略