ICS 65.120 ICS 65.120 DB22 吉 林省地 方标准 DB 22/T 2965—2019 饲料中精神类药物的测定 液相色谱-质谱/ 质谱法 Determination of Psychiatric drugs in feeds—LC-MS/MS method 2019-05-27发布 2019-06-17实施 吉林省市场监督管理厅发布 本标准仅供内部使用 本标准仅供内部使用 印 本标准仅供内部使用 不得翻 印 前言 前言 DB22/T 2965—2019 本标准仅供内部使用 本标准仅供内部使用 印 本标准仅供内部使用 不得翻 印 DB22/T 2965—2019 饲料中精神类药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 范围 本标准规定了饲料中精神类药物液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、样 品、试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。 本标准适用于配合饲料、预混合饲料及浓缩饲料中地西泮、咪达唑仑、利血平、硝西泮、奥沙西泮、 艾司唑仑、三唑仑和氯丙嗪等8种精神类药物的测定。 本方法饲料中地西泮、咪达唑仑、利血平、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、三唑仑和氯丙嗪等8种 精神类药物的检出限为5.0 .g/kg，定量限为15.0 .g/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 GB/T 14699.1饲料 采样 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 原理 试样中的精神类药物用0.5%甲酸乙腈提取，经Prime HLB固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪 测定，外标法定量。 试剂或材料 除另有规定，仅用分析纯试剂。 水，GB/T 6682，一级。 8种精神类药物标准物质：地西泮，C 16H13ClN2O，CAS号：439-14-5；咪达唑仑，C 18H13N3FCl，CAS 4.1 4.2 号：59467-70-8；利血平，C 33H40N2O9 ，CAS号：50-55-5；硝西泮，C 15H11N3O3，CAS号：146-22-5；奥沙 ，CAS号：29975-16-4；三唑仑，C 17H12Cl2N4， 西泮，C 15H11ClN2O2，CAS号：604-75-1；艾司唑仑，C 16H11ClN4 CAS号：28911-01-5；氯丙嗪，C 17H19ClN2S，CAS号：50-53-3。 4.3 乙腈（CH3CN）：色谱级。 4.4 甲酸（HCOOH）：优级纯。 4.5 甲醇（CH3OH）：色谱级。 4.6 0.5%甲酸乙腈溶液：量取 0.5 mL甲酸（4.4）和 99.5 mL乙腈（4.3），混匀备用。 4.7 0.1%甲酸溶液：量取 1 mL甲酸（4.4）和 999 mL水（4.1），混匀备用。 4.8 0.1%甲酸溶液-乙腈（4+1）：量取 80 mL0.1%甲酸溶液（4.7）和 20 mL乙腈（4.3），混匀备用。 4.9 标准储备溶液：分别准确称取 8种精神类药物标准品100 mg（精确到0.1 mg），用甲醇（4.5） 溶解并定容于 100 mL棕色容量瓶中，配制成浓度为 1 000 .g/mL的标准储备液，-18 ℃条件下保存 6 个月。 4.10空白样品提取液：用不含 8种精神类药物残留的样品，参照 7.1制备空白样品提取液。 1 DB22/T 2965—2019 DB22/T 2965—2019 11标准工作液：根据需要将 8种精神类药物标准储备溶液用空白样品提取液（4.10）稀释成适用 浓度的标准工作溶液。现用现配。 Prime HLB固相萃取柱：200 mg/6 mL或相当者。使用前用 5 mL乙腈活化。 滤膜：0.22 .m，有机系。 仪器设备 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。 天平：感量为0.01 g和0.0 001 g。 样品粉碎机。 高速离心机：10 000 r/min。 超声波清洗机。 涡旋混合器。 5.7 旋转蒸发仪。 6 样品 6.1。。。。。。以下内容略